This work reports the synthesis in-situ of silica particles inside a polysulfone matrix by the sol-gel method in acidic medium using different polymerization inorganic precursors: tetraethylorthosilicate (TEOS), 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) and mixture of them. The effect of the type of inorganic precursor on the formation of silica particles was studied. Composite membranes were prepared by casting technique from these organic-inorganic materials. These membranes were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). The morphology, particle size and particle-polymer interaction were studied by scanning electron microscopy (SEM). Additionally, a semi-quantitative chemical analysis by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) showed the chemical composition of the composite membranes. Type and concentration of silica precursor affected the morphology, particle size and distribution of silica in the composite membranes. Composite membranes without interfacial voids were obtained from APTES at 25 wt%. Initial studies about the gas separation properties of CO 2 /CH 4 gas mixture revealed an improvement on the CO 2 permeability of composite membrane comprising silica particles synthesized from APTES in comparison with the polymeric membrane. Keywords: silica, sol-gel, polysulfone, composite membrane, gas separation.
ResumenEn este trabajo se reporta la síntesis in-situ de partículas de sílice dentro de una matriz de polisulfona mediante el método sol-gel en medio ácido usando diferentes precursores inorgánicos de polimerización: tetraetilortosilicato (TEOS), 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES) y mezcla de ambos. Se estudió el efecto del tipo de precursor inorgánico en la formación de las partículas de sílice. Las membranas compuestas se prepararon por evaporación del disolvente a partir de los materiales orgánico-inorgánico. Estas membranas se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), espectroscopía de infrarrojo (FTIR), calorimetría diferencial de barrido (DSC) y análisis termogravimétrico (TGA). La morfología, tamaño de partícula y la interacción partícula-polímero se estudiaron por microscopia electrónica de barrido (SEM). Adicionalmente, el análisis químico semicuantitativo mediante espectroscopía de energía dispersiva de rayos X (EDX) mostró la composición química de las membranas compuestas. El tipo y la concentración del precursor de la sílice afectaron la morfología, el tamaño de partícula y la distribución de la sílice en las membranas compuestas. Las membranas compuestas que fueron obtenidas a partir de APTES al 25% no mostraron huecos interfaciales. Estudios iniciales de las propiedades de separación de una mezcla CO 2 /CH 4 revelaron el mejoramiento de la permeabilidad de CO 2 de las membranas compuestas que contienen partículas de sílice sintetizadas a partir de APTES en comparación con la membrana polimérica.