ABSTRAK PT Energi Agro Nusantara (Enero) menghasilkan produk utama yaitu bioetanol dan juga menghasilkan produk samping dari proses produksi berupa Stillage/Vinase dari bagian evaporator dan spent lees dari bagian destilasi yang begitu banyak, maka dari itu pengolahan pada produk samping ini harus dilakukan dengan baik. Mengingat pada PT Energi Agro Nusantara (Enero) menarapkan prinsip Zero Waste yaitu tidak adanya limbah yang terbuang, maka terdapat pemanfaatan limbah menjadi pupuk hayati cair, bio gas, dan air proses yang di olah pada divisi Fertilizer Plant dan Biogas Plant. Tujuan dari penelitian ini adalah melakukan treatment dan menganalisis produksi gas metana dengan data perbandingan volatile fatty acids (VFA)/Alkalinity dan pH. Penambahan NaOH 48% apabila pH dan alkalinitas turun drastis, penambahan urea apabila gas metana yang dihasilkan menurun dan Penambahan zeolit untuk menstabilkan kadar nitrogen sehingga setelah melakukan treatment pada pH, VFA, dan Alkalinitas didapatkan hasil produksi biogas terutama gas metana yang diharapkan yaitu sebesar 60%. Didapatkan hasil kadar metana yang naik turun dikarenakan belum dilakukan melakukan treatment yang ada.