Qualitative screening and quantitative determination of pesticides and contaminants in animal feed using comprehensive two-dimensional gas chromatography with time-of-flight mass spectrometry

Lee, Martijn K. van der; Weg, G. van der; Traag, W.A.; Mol, Hans

doi:10.1016/j.chroma.2007.11.043

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“…Van der Lee et al [79] developed a method for 106 pesticides in animal feed. After initial extraction and cleanup, gel permeation chromatography (GPC) was used to separate pesticides from the sample matrix.…”

Section: Foodmentioning

confidence: 99%

Comprehensive two dimensional gas chromatography review

Cortes

Winniford

Luong

et al. 2009

J of Separation Science

170

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Section: Foodmentioning

confidence: 99%

Comprehensive two dimensional gas chromatography review

Cortes

Winniford

Luong

et al. 2009

J of Separation Science

170

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“…The QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) 29 method is a procedure that has been adopted for the extraction of pesticides [30][31][32] due to its quickness and accessible cost. Another interesting feature is that it is efficient for the extraction of analytes with different polarities in trace level in complex samples with some reliability.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Simultaneous extraction and detection of ochratoxin A and citrinin in rice

Hackbart¹,

Prietto²,

Prímel³

et al. 2012

J. Braz. Chem. Soc.

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Este estudo comparou quatro procedimentos de extração para a determinação simultânea das micotoxinas citrinina e ocratoxina A em amostras de arroz. Os procedimentos de Soares e Rodriguez-Amaya, Tanaka e os métodos de extração QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) e por ultrassom foram comparados em termos de geração de resíduos, limite de detecção, limite de quantificação e recuperação simultânea de micotoxinas. O procedimento de Soares e Rodriguez-Amaya e a extração por ultrassom apresentaram as menores recuperações, 83 e 55% para a ocratoxina A (OTA) e 55 e 48% para citrinina (CIT), respectivamente. O procedimento de Tanaka e a extração QuEChERS tiveram recuperações de 98 e 105% para OTA e 64 e 78% para CIT, respectivamente. Este último permitiu a extração simultânea das duas micotoxinas com uma redução de até 25 vezes na quantidade de solventes.This study compared four extraction procedures for the simultaneous determination of mycotoxins ochratoxin A and citrinin in samples of rice. Soares and Rodriguez-Amaya and Tanaka procedures and the extraction methods QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) and by ultrasound were compared in terms of residue generation, limit of detection, limit of quantification and simultaneous recovery of mycotoxins. Soares and Rodriguez-Amaya and the method by ultrasound presented the lowest recoveries, 83 and 55% for ochratoxin A (OTA) and 48 and 55% for citrinin (CIT), respectively. Tanaka procedure and QuEChERS method presented the highest recoveries, 98 and 105% for OTA and 64 and 78% for CIT, respectively. The latter enabled the simultaneous extraction of the two mycotoxins, with a reduction of up to 25 times of the amount of the involved solvent.Keywords: rice, occurrence, ochratoxin A, citrinin, extraction method IntroductionFungi produce a large variety of toxic secondary metabolites called mycotoxins.1 These compounds comprise several chemical structures including some relatively simple ones, 1 which occur in mycelium of filamentous fungi, normally after a period of balanced growth followed by stress conditions. 2,3 Aspergillus, Penicillium and Fusarium are among the fungal genera that occur in food and that have toxigenic species, such as Aspergillus ochraceus and Penicillium citrinum, the main producers of ochratoxin A and citrinin, respectively. 4,5 Ochratoxin A (OTA) (N-{[(3R)-5-chloro-8-hydroxy-3-methyl-1-oxo-3, 4-dihydro-1H-isochromen-7-yl] carbonyl}-L-phenylalanine, Figure 1) is classified by the International Agency for Research on Cancer (IARC from World Health Organization (WHO)) as a probably carcinogenic agent for humans (Group 2B, IARC).6 It has been also correlated to the Balkan endemic nephropathy (BEN). 7 Its presence was detected in many stored and dry foods, 8,9 such as corn, wheat, oats, beans, nuts, peanuts, rice, barley, sorghum, cotton seed, coffee beans, cocoa and spices. [10][11][12][13] Citrinin (CIT) [(3R,4S)-8-hydroxy-3,4,5-trimethyl-6-oxo-4,6-dihydro-3H-isochromene-7-carboxylic acid, The adverse effects cau...

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“…Neste sentido, uma das técnicas mais utilizadas para análise de compostos orgânicos, suficientemente voláteis e termicamente estáveis, tem sido a cromatografia gasosa acoplada a diferentes sistemas de detecção, 4,5 com destaque para a espectrometria de massas (GC-MS) 6,7 que permite a determinação simultânea de vários compostos de diversas classes. [8][9][10] Nas determinações cromatográficas as propriedades físico-químicas dos analitos devem ser consideradas para os métodos obterem alta seletividade e sensibilidade.…”

Section: Introductionunclassified

Aumento da resposta analítica por meio da otimização do sistema de injeção sem divisão de fluxo em cromatografia gasosa empregando a lei dos gases ideais

Sabin¹,

Prestes²,

Martins³

et al. 2011

Quím. Nova

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Recebido em 25/5/10; aceito em 27/10/10; publicado na web em 26/1/11 ANALYTICAL RESPONSE ENHANCEMENT THROUGH THE OPTIMIZATION OF THE SPLITLESS INJECTION SYSTEM IN GAS CHROMATOGRAPHY BY EMPLOYING THE IDEAL GAS LAW. This paper reports the development of an easy, fast and effective procedure for the verification of the ideal gas law in splitless injection systems in order to improve the response. Results of a group of pesticides were used to demonstrate the suitability of the approach. The procedure helps establish experimental parameters through theoretical aspects. The improved instrumental response allowed extraction with lower sample volumes, the minimization of time and costs and the simplification of sample preparation.Keywords: chromatographic methods; splitless inlet; backflush volume. INTRODUÇÃOEm análises ambientais e na área de saúde, o limite de quantificação surge como desafio imposto pelos baixos níveis de concentração dos analitos de interesse. No caso dos pesticidas, por exemplo, a quantificação de resíduos em amostras ambientais decorrentes da utilização destes compostos requer a utilização de métodos que permitam atingir limites de quantificação adequados. Portanto, a necessidade de monitorar estas substâncias em concentrações cada vez menores tem exigido um esforço adicional na busca por melhores limites de quantificação. 1 Os limites mais baixos permitidos pela legislação brasileira para pesticidas em água potável 2 e de superfície 3 são 30 e 1 ng L -1 , respectivamente, e dependem principalmente do grau de toxicidade de cada pesticida.Neste sentido, uma das técnicas mais utilizadas para análise de compostos orgânicos, suficientemente voláteis e termicamente estáveis, tem sido a cromatografia gasosa acoplada a diferentes sistemas de detecção, 4,5 com destaque para a espectrometria de massas (GC-MS) 6,7 que permite a determinação simultânea de vários compostos de diversas classes. 8-10 Nas determinações cromatográficas as propriedades físico-químicas dos analitos devem ser consideradas para os métodos obterem alta seletividade e sensibilidade. 11,12 Por esta razão, a análise instrumental é, geralmente, precedida por um preparo de amostra adequado visando prover tanto seletividade como sensibilidade. 13 Entretanto, embora estas etapas de extração e pré-concentração em aplicações ambientais sejam importantes, são estas etapas que demandam grande parte do tempo da análise, aumentam os custos de análise, geram mais resíduos no laboratório e aumentam a incerteza analítica. 14 Aspectos estatísticos sobre o preparo de amostras foram descritos por Wells. 12 Uma alternativa viável para minimizar esforços em busca de fatores de pré-concentração elevados é a otimização dos parâmetros cromatográficos, 13 em particular, do sistema de injeção pulsado. 15 Nas publicações de Grob 16 e Grob e Barry 17 os sistemas de injeção sem divisão de fluxo (splitless) são abordados extensivamente. Um enfoque mais conciso da influência das variáveis termodinâmicas presentes em sistemas splitless foi descrito no guia técnico d...

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Qualitative screening and quantitative determination of pesticides and contaminants in animal feed using comprehensive two-dimensional gas chromatography with time-of-flight mass spectrometry

Cited by 85 publications

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Comprehensive two dimensional gas chromatography review

Comprehensive two dimensional gas chromatography review

Simultaneous extraction and detection of ochratoxin A and citrinin in rice

Aumento da resposta analítica por meio da otimização do sistema de injeção sem divisão de fluxo em cromatografia gasosa empregando a lei dos gases ideais

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