Solid-phase extraction of phospholipids using mesoporous silica nanoparticles: application to human milk samples

Abstract

In this study, mesoporous silica materials (MSMs) with bimodal pore systems (namely, UVM-7), MCM-41 silica, and a commercial silica-based material were evaluated as solid-phase extraction (SPE) sorbents for the isolation of phospholipids (PLs) using phosphatidylcholine as a test compound. Morphological characterization (including TEM, surface, and size pore measurements) of these materials was carried out. The mechanism of interaction of the target analyte with the MSMs was also studied. With regard to the SPE process, several experimental parameters that affect the extraction performance (e.g., loading and elution solvent, breakthrough volume, loading capacity, and reusability) were investigated. The recommended protocol was applied to the extraction of PLs in human milk fat samples. The extracted PLs were then determined by hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) using evaporative light scattering detection (ELSD). This work reports the first application of silica-based mesoporous materials to preconcentrate PLs in these complex matrices. Graphical abstract ᅟ.

New application of a periodic mesoporous nanocrystal silicon–silica composite for hyperlipidemia

“…Similarly, a previous study performed in 2018 found that mesoporous silicas could be used in solid-phase extraction for adsorbing phospholipids in human milk, which was associated with a higher adsorption capacity (544 mg of PC mg −1 of sorbent) and reusability (up to 15 reuses). 30 Current research suggested that the specic adsorption mechanisms and forces of PMS on lipids are as follows: (1) PMS contained Si-OH and Si-OSi bonds, which can interact with polar molecules through dipole-dipole interactions and hydrogen bonding, while the interaction with nonpolar molecules on the silica surface was weak. 31 Similar studies also acknowledged the importance of N-H and O-H in PMS adsorption.…”

Analytical Methods Used for the Determination of Lipids in Human Milk: A Review

“…14 Além disso, é importante que os lipídios de interesse estejam concentrados de uma maneira que sejam detectáveis pela técnica escolhida, de forma a garantir a exatidão e a reprodutibilidade dos resultados. [34][35][36]…”

“…Isto porque fatores como a co-extração de substâncias não-lipídicas e a oxidação indesejada podem afetar a exatidão dos resultados futuramente obtidos. 36 Tratando-se da dosagem do teor total de lipídios, a extração lipídica pode ser realizada através de extração líquido-líquido, em que utiliza-se solventes que sejam capazes de solubilizar todos os compostos lipídicos, para que o resultado encontrado seja o mais correto possível. Quando estes solventes são adicionados ao LH, há a formação de duas fases, uma aquosa e outra orgânica.…”

“…22 A extração em fase sólida (SPE) também pode ser utilizada na extração de diferentes classes de lipídios, utilizando-se cartuchos contendo uma fase sólida para a extração dos lipídios, que são posteriormente eluidos com solventes orgânicos adequados, enquanto os interferentes permanecem retidos na fase sólida, promovendo a separação das fases de interesse. 36,47,48 Kallio et al (2017) utilizaram a SPE para isolar TAGs e Pérez-Cejuela et al (2018) para extrair fosfolipídios, utilizarando cartuchos à base de sílica gel e os resultados de ambos os trabalhos mostraram-se eficientes para tais objetivos. 36,37 Já Garwolińska et al (2017) empregaram a técnica de micro-extração em fase sólida (SPME) para a extração de lipídios, com o objetivo de identificar glicerofosfolipídios, glicerolipídios e esfingolipídios.…”

“…36,47,48 Kallio et al (2017) utilizaram a SPE para isolar TAGs e Pérez-Cejuela et al (2018) para extrair fosfolipídios, utilizarando cartuchos à base de sílica gel e os resultados de ambos os trabalhos mostraram-se eficientes para tais objetivos. 36,37 Já Garwolińska et al (2017) empregaram a técnica de micro-extração em fase sólida (SPME) para a extração de lipídios, com o objetivo de identificar glicerofosfolipídios, glicerolipídios e esfingolipídios. Os autores concluíram que este método demonstrou ser rápido e simples, além de permitir a extração de uma ampla faixa de lipídios de LH, sem o uso de solventes tóxicos, como o clorofórmio.…”