Um sistema de injeção em fluxo sensível e simples foi desenvolvido para separação, pré-concentração e determinação de tálio. A pré-concentração é baseada na sorção do analito em uma microcoluna de dibenzo-18-coroa-6 (DB18C6) imobilizada em alumina revestida com surfactante e subseqüente eluição com solução de ácido nítrico (500 µL, 2 mol L -1 ). A concentração de tálio no eluente foi determinada por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Os fatores que influenciaram a sorção e dessorção de íon tálio foram investigados. Para um volume da amostra de 5 mL, a calibração foi linear no intervalo de 0,1 a 20 µg L -1 (r = 0,9996) com um limite de detecção de 0,05 µg L -1 . A capacidade máxima de sorção foi de 1432 µg de tálio por grama do sorbente. A precisão do método para 1 µg L -1 foi 5,7% RSD (n = 11). O método foi aplicado para determinação de tálio em água, cabelo, unha e em materiais de referência certificados. A exatidão foi avaliada empregando experimentos de adição e recuperação ou por comparação dos resultados com materiais de referência certificados.A simple and sensitive flow injection system was developed for separation, preconcentration and determination of thallium. Preconcentration is based on the analyte sorption on a microcolumn of dibenzo-18-crown-6 (DB18C6) immobilized on surfactant coated alumina with subsequent elution using a nitric acid solution (500 µL, 2 mol L -1 ). The concentration of thallium in the eluent was determined using electrothermal atomic absorption spectrometry. Factors influencing the sorption and desorption of thallium ion were investigated. Using a sample volume of 5 mL, the calibration was linear from 0.1 to 20 µg L -1 range (r = 0.9996) with a detection limit of 0.05 µg L -1 . The maximum sorption capacity was 1432 µg of thallium per gram of sorbent. The precision of the method at 1 µg L -1 was 5.7% RSD (n = 11). The method was applied for determination of thallium in water, hair, nail, and standard reference samples. The accuracy was assessed using addition-recovery experiment or by comparison of the results with certified reference materials.