Solid-phase spectrofluorimetric determination of acetylsalicylic acid and caffeine in pharmaceutical preparations using partial least-squares multivariate calibration

Moreira, Altair Benedito; Dias, Iara Lúcia Tescarollo; Neto, Graciliano de Oliveira; Zagatto, Elias A.G.; Ferreira, Márcia M. C.; Kubota, Lauro T.

doi:10.1016/j.talanta.2005.02.004

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“…Nos últimos anos, muitos grupos de pesquisas têm se dedicado ao desenvolvimento de novos métodos analíticos baseados na emissão de luminescência, dentre eles a quimilumi-nescência 16 A fluorescência nativa tem sido explorada para a quantificação de fármacos em medicamentos; com base nisto, muitos trabalhos têm sido descritos na literatura. 19,20,[58][59][60][61][62][63][64][65][66][67][68][69][70][71][72][73][74]80,[110][111][112][113][114][115][118][119][120][121][122]124,125,129,[133][134][135] A Tabela 1 mostra os principais fármacos determinados através da fluorescência nativa em solução.…”

Section: Aplicação Da Espectroscopia De Luminescência No Campo Farmacunclassified

“…A literatura destaca inúmeras variações das metodologias de análise que repercutem no aumento da intensidade fluorescente da molécula do fármaco, dentre elas destacam-se o uso de meio orgânico, 69 62,114,118,119,[121][122][123]125 PARAFAC (parallel factor analysis) e BLLS (Bilinear Least-Squares), 124 até o uso de redes neurais mais sofisticadas como as redes de Kohonen 120 (Tabela 1), cujo objetivo é conferir maior seletividade à metodologia, visando determinação dos fármacos em amostras complexas, como soro e urina.…”

Section: Aplicação Da Espectroscopia De Luminescência No Campo Farmacunclassified

“…A espectroscopia de luminescência em fase sólida para compostos que possuem fluorescência nativa ainda tem sido muito pouco explorada, 19,20,70,[112][113][114][115]125,133,135 apesar das várias vantagens que este tipo de aplicação pode oferecer. Adicionalmente, podem ser realizadas análises não-destrutivas, seguindo a tendência atual em direção à Química Limpa, bem como análises on-line e/ou in situ.…”

Section: Determinação De Fármacos Em Fase Sólidaunclassified

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Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas

et al. 2008

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Recebido em 20/10/06; aceito em 30/11/07; publicado na web em 4/9/08 APPLICATION AND ADVANCES IN THE LUMINESCENCE SPECTROSCOPY IN PHARMACEUTICAL ANALYSES. This paper provides a review on the latest advances and applications of the luminescence spectroscopy for the development of pharmaceuticals analyses methods, basically based on the photo-and chemiluminescence. The different forms of the drugs determination on pharmaceuticals through the fluorescence and chemiluminescence are discussed. The analyses include the drugs native fluorescence (liquid and solid-phases); the fluorescence from the oxidizing or reducing forms of the drug; the fluorescence from the chemical derivatization and their photochemistry and hydrolysis reactions. The quenching of luminescence and chemiluminescence generation for the pharmaceutical quantification are also shown. Finally, the trends and future perspectives of the luminescence spectroscopy in the field of the pharmaceutical research are discussed.Keywords: luminescence spectroscopy; drugs; cosmetics analysis; introdução Devido ao progresso contínuo em técnicas e instrumentos, a indústria farmacêutica busca o emprego de metodologias que ofereçam maior sensibilidade, seletividade, robustez, precisão, exatidão e rapidez. Neste sentido, um grande número de equipamentos de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com diversos tipos de detecção domina este ramo industrial. Contudo, o advento da sofisticação de instrumentação automatizada de espectrômetros de luminescência poderá resultar em um substancial aumento de aplicações desta técnica instrumental na indústria farmacêutica, principalmente, no que se refere à análise diretamente na matriz do medicamento.A espectroscopia de luminescência é uma ferramenta analítica extremamente sensível e tem sido amplamente aplicada na resolução de problemas que requerem baixos limites de detecção, podendo ser facilmente encontrados na literatura muitos trabalhos mostrando análises ao nível de traços.1-6 A sensibilidade inerente a esta técnica é consideravelmente maior em comparação a outras metodologias, entre elas a espectrofotometria UV/visível, apresentando limites de detecção de até três ordens de grandeza menores, os quais normalmente se encontram na faixa de ng mL -1 , sendo conseqüência do baixo sinal de fundo que as medidas fluorescentes apresentam. Diferentemente do que ocorre no fenômeno da luminescência, nas medidas de absorbância o sinal está associado à atenuação da intensidade de um feixe de radiação por uma espécie absorvente. Nos casos onde a quantidade da espécie é pequena, esta atenuação é menor, tornando assim a detecção da espécie difícil. Outra característica importante da luminescência diz respeito à seletividade, porque espécies com rendimentos quânticos de fluorescência apreciáveis são menos comuns do que substâncias cuja fluorescência não pode ser detectada. Desta forma, moléculas fluorescentes apresentam comprimento de onda característico de excitação e/ou emissão. Adicionalmente, o comprimento de onda de excitação d...

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Section: Aplicação Da Espectroscopia De Luminescência No Campo Farmacunclassified

Section: Determinação De Fármacos Em Fase Sólidaunclassified

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Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas

et al. 2008

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“…Todos os três métodos quimiométricos apresentaram resultados satisfatórios, tanto para o teste de dissolução como para multianálise. A análise simultâ-nea do ácido acetilsalicílico (AAS) e da cafeína em matrizes sólidas foi conduzida pelo uso da espectrofluorimetria acoplada à técnica da calibração multivariada PLS-1, a qual é uma variante da PLS 70 . Embora o AAS e a cafeína apresentem bandas espectrais sobrepostas, a aplicação do método espectrofluorimétrico para análise desses 2 compostos em formulações farmacêuticas produziu resultados satisfatórios em menor tempo e com boa precisão.…”

Section: Quimiometriaunclassified

“…Embora o AAS e a cafeína apresentem bandas espectrais sobrepostas, a aplicação do método espectrofluorimétrico para análise desses 2 compostos em formulações farmacêuticas produziu resultados satisfatórios em menor tempo e com boa precisão. Uma vez que os parâmetros de calibração são estabelecidos, é necessário apenas proceder à leitura do espectro de fluorescência na matriz sólida, a qual não precisa ser submetida a qualquer método prévio de separação química 70 .…”

Section: Quimiometriaunclassified

Cafeína: revisão sobre métodos de análise

María¹,

Moreira²

2007

Quím. Nova

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Recebido em 19/8/05; aceito em 24/3/06; publicado na web em 30/8/06 ANALYTICAL METHODS FOR CAFFEINE. Gravimetric and Bailey-Andrew methods are tedious and provide inflated results. Spectrofotometry is adequate for caffeine analysis but is lengthy. Gas chromatography also is applied to the caffeine analysis but derivatization is needed. High performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV) and reversed phase is simple and rapid for xanthine multianalysis. In HPLC-UV-gel permeation, organic solvents are not used. HPLC-mass spectrometry provides an unequivocal structural identification of xanthines. Capillary electrophoresis is fast and the solvent consumption is smaller than in HPLC. Chemometric methods offer an effective means for chemical data handling in multivariate analysis. Infrared spectroscopy alone or associated with chemometries could predict the caffeine content in a very accurate form. Electroanalytical methods are considered of low cost and easy application in caffeine analysis.Keywords: caffeine; methylxanthines; analytical methods. INTRODUÇÃOA cafeína é um alcalóide, identificado como 1,3,7-trimetilxantina, cuja estrutura contém um esqueleto de purina (Figura 1). Este alcalóide é encontrado em grande quantidade nas sementes de café (Coffee sp.) 1 e nas folhas de chá verde (Camilla sinensis) 2 . Também pode ser achado em outros produtos vegetais, particularmente no cacau (Theobroma cocoa) 3 , no guaraná (Paullinia cupana) e na erva-mate (Ilex paraguayensis) 2 . Embora uma parcela pequena da população consuma cafeína na forma de fármacos, como por ex. antigripais, grande parte deste alcalóide é ingerida na forma de bebidas. Uma xícara de café pode conter em média cerca de 80 mg de cafeína, enquanto uma lata de coca-cola em torno de 34-41 mg 4 .A cafeína é um dos alcalóides com atividade biológica mais ingeridos no planeta. Apresenta ação farmacológica variada provocando, dentre outros efeitos, alterações no sistema nervoso central, sistema cardiovascular e homeostase de cálcio. Os efeitos da cafeí-na sobre o comportamento humano têm sido objeto de estudos a algumas décadas. Esses efeitos podem ser descritos como 5-7 aumento da capacidade de alerta e redução da fadiga, com concomitante melhora no desempenho de atividades que requeiram maior vigilância. Em contrapartida, o consumo de cafeína pode afetar negativamente o controle motor e a qualidade do sono, bem como causar irritabilidade em indivíduos com quadro de ansiedade 6 . O efeito da ingestão de cafeína sobre o sistema cardiovascular ainda é motivo de grande controvérsia 8,9 . Seu consumo regular parece elevar a pressão arterial de forma persistente e, desta forma, indivíduos com hipertensão, doença coronariana e arritmia cardíaca deveriam ser encorajados a reduzir seus níveis de ingestão de cafeína [10][11][12] . Com relação à homeostase de cálcio, dados compilados em uma revisão indicam que a cafeína não é prejudicial ao metabolismo ósseo de indivíduos cujo consumo de cálcio é adequado as suas necessidades metabólicas 13 . ...

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Simultaneous determination of methocarbamol and aspirin by RP‐HPLC using fluorescence detection with time programming: its application to pharmaceutical dosage form

2012

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A new simple, rapid and sensitive reversed‐phase liquid chromatographic method was developed and validated for the simultaneous determination of methocarbamol (MET) and aspirin (ASP) in their combined dosage form. The separation of these compounds was achieved within 6.0 min on a CLC Shim‐pack C8 column (250 × 4.6 mm, 5 µm particle size) using isocratic mobile phase consisting of acetonitrile and 0.02 M dihydrogenphosphate buffer (30:70, v/v) at pH = 5.0. The analysis was performed at a flow rate of 1.0 mL/min with fluorescence detection at 277/313 nm for MET and 298/410 nm for ASP using real‐time programming. The selectivity, linearity of calibration, accuracy, inter‐ and intra‐day precision and recovery were examined as parts of the method validation. The concentration–response relationship was linear over concentration ranges of 0.02‐0.20 and 0.02‐0.40 µg/mL for MET and ASP, respectively, with a limit of detection of 6 and 32 ng/mL for MET and ASP, respectively. The proposed method was successfully applied for the analysis of both MET and ASP in prepared tablets with average recoveries of 99.88 ± 0.65% for MET and 100.44 ± 0.78% for ASP. The results were favourably compared to those obtained by a reference method. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.

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Solid-phase spectrofluorimetric determination of acetylsalicylic acid and caffeine in pharmaceutical preparations using partial least-squares multivariate calibration

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Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas

Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas

Cafeína: revisão sobre métodos de análise

Simultaneous determination of methocarbamol and aspirin by RP‐HPLC using fluorescence detection with time programming: its application to pharmaceutical dosage form

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