Solvent effect in a “solvent free” reaction

Braga, Dario; Giaffreda, Stefano Luca; Grepioni, Fabrizia; Chierotti, Michele R.; Gobetto, Roberto; Palladino, Giuseppe; Polito, Marco

doi:10.1039/b711983f

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“…[94] In the latter case (organometallic complexpimelic acid) it has been observed that the protic or aprotic nature of the solvent used in vapour digestion experiments determined the stoichiometry of the products. [99] The reaction of the organometallic complex [Fe(η [94] The product has been fully characterized by means of XRPD, 13 C and 15 N CPMAS NMR and single crystal XRD. It has been shown that the same product can be quantitatively obtained by three different processes, namely kneading with MeOH, wet compression (i.e.…”

Section: Solid-solid Reactionsmentioning

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Solid‐State NMR Investigation of Ligand Mobility and Reactivity in Transition Metal Complexes

Chierotti

Gobetto

2009

Eur J Inorg Chem

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Solid-state NMR spectroscopy represents a powerful tool to access information on chemical structure, dynamics and reactivity at molecular level on solid compounds and materials. Transition metal complexes represent an unrestricted source of examples for solid-state dynamics and reactivity due to the presence of highly mobile groups, very reactive ligands and the possibility of expanding the coordination sphere. The key question of the influence of the mobility on the reactivity of a system is the occasion for presenting several selected examples of solid-state dynamics and reactivity of transition metal complexes. Although only few unambiguous examples

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Section: Solid-solid Reactionsmentioning

confidence: 99%

“…[99] The 1:1 co-crystal was obtained by exposure to vapours of aprotic solvents, while the 1:2 co-crystal is formed only in presence of protic solvents. Other solid-state techniques have been tried (grinding and kneading), but no interconvertions or co-crystal formation have been observed.…”

Section: Solid-solid Reactionsmentioning

confidence: 99%

Solid‐State NMR Investigation of Ligand Mobility and Reactivity in Transition Metal Complexes

Chierotti

Gobetto

2009

Eur J Inorg Chem

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“…by grinding with a small amount of a liquid. [148] This method is complemented by approaches such as exposure of a solid mixture to solvent vapour [149] (vapour digestion) and heating solid mixtures [150] including screening by hot stage microscopy.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Mechanochemistry: opportunities for new and cleaner synthesis

et al. 2012

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Citation for published item:tmesD F vF nd edmsD gF tF nd folmD gF nd frgD hF nd gollierD F nd pri § s § i¡ D F nd qrepioniD pF nd rrrisD uF hF wF nd ryettD qF nd tonesD F nd uresD eF nd wkD tF nd winiD vF nd yrpenD eF qF nd rkinD sF F nd herouseD F gF nd teedD tF F nd ddellD hF gF @PHIPA 9wehnohemistry X opportunities for new nd lener synthesisF9D ghemil soiety reviewsFD RI @IAF ppF RIQERRUF Further information on publisher's website: Use policyThe full-text may be used and/or reproduced, and given to third parties in any format or medium, without prior permission or charge, for personal research or study, educational, or not-for-prot purposes provided that:• a full bibliographic reference is made to the original source • a link is made to the metadata record in DRO • the full-text is not changed in any way The full-text must not be sold in any format or medium without the formal permission of the copyright holders.Please consult the full DRO policy for further details.

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“…Enquanto o cocristal AB é formado, ele consome A e B da solução e mais reagentes dissolvem-se até que o processo atinja o estado de equilíbrio determinado pela curva de solubilidade do cocristal. 68,72 A formação de cocristais pela adsorção de umidade 73 ou solvente 74,75 de misturas físicas dos componentes do cocristal também é descrita pelo mesmo mecanismo do MCR.…”

Section: Estratégias De Formação De Cocristaisunclassified

“…[63][64][65][73][74][75] O teor lipídico presente nos alimentos e a presença de sais biliares também podem melhorar o desempenho de um fármaco lipofílico/hidrofóbico in vivo. [111][112][113][114][115] No entanto, o efeito destes agentes de solubilização na solubilidade do cocristal geralmente não é tão simples.…”

Section: Agentes Solubilizantesunclassified

Cocristais: uma estratégia promissora na área farmacêutica

et al. 2016

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COCRYSTALS: A PROMISING STRATEGY IN PHARMACEUTICAL SCIENCES. Pharmaceutical cocrystals have emerged as a useful strategy to improve the aqueous solubility of poorly water soluble drugs by aiming to enhance their oral absorption and bioavailability. Aqueous cocrystal solubility can be orders of magnitude higher than that of the constituent drug and this solubility advantage can be fine-tuned based on environmental conditions such as pH and the presence of drug solubilizing agents. This review presents a brief overview of pharmaceutical cocrystals regarding cocrystal design, obtainment methods, with particular focus on cocrystal solubility, and the solubility modulation by solution phase chemistry.Keywords: cocrystals; drug; solubility; transition point; thermodynamic stability. INTRODUÇÃOO setor de fármaco-medicamentos representa uma área estratégica sob o ponto de vista tecnológico/produtivo nacional. Vários são os desafios da produção de medicamentos competitivos e de qualidade no Brasil, como a oferta de insumos, a pesquisa de novas moléculas ativas e a sua inserção no mercado. Neste sentido, a utilização de inovações incrementais surge como alternativa à problemática do setor, destacando-se a manipulação da forma cristalina dos fármacos, síntese de polimorfos, sais, complexos e, mais recentemente, os cocristais. 1 Cocristais são materiais cristalinos homogêneos, compostos por dois ou mais compostos em proporção estequiométrica definida e que são sólidos em condições ambientes (25 ºC/1 atm). 2,3 Ao longo das últimas décadas, os cocristais têm recebido atenção significativa por parte da indústria farmacêutica, e diversos cocristais farmacêuticos têm sido relatados. Cocristais farmacêuticos, por sua vez, são compostos por um ingrediente farmacêutico ativo (IFA) e uma molécula não tóxica ou outro IFA, chamado de coformador. Ligações de hidrogênio entre as moléculas neutras do fármaco e do coformador orientam a formação do cocristal. 2,4 A síntese de cocristais tem sido uma estratégia cada vez mais utilizada para melhorar a solubilidade, a taxa de dissolução in vitro, e consequentemente, a biodisponibilidade de fármacos pouco solúveis, sem a necessidade de mudar a estrutura molecular e/ou a interação farmacológica. [5][6][7] No entanto, a avaliação da solubilidade e estabilidade dos cocristais em solução ainda não está consolidada. Um levantamento realizado no período de 1999 a 2015 (Figura 1) revelou um crescente número de publicações envolvendo a síntese e a caracterização dos cocristais, mas um reduzido número de publicações envolvendo outros aspectos essenciais no desenvolvimento de formulações contendo cocristais, como estudos de solubilidade, química em solução, estabilidade e a influência de excipientes.Considerando que a baixa solubilidade aquosa é um dos principais problemas associados às entidades químicas farmacêuticas, os

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Solvent effect in a “solvent free” reaction

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Solid‐State NMR Investigation of Ligand Mobility and Reactivity in Transition Metal Complexes

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