1959

DOI: 10.1021/ac60152a003

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Spectrophotometric Determination of Tin with Phenylfluorone

Homer A. Smith²

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“…Durch die Farbbildung bei pH 1,8 und darunter läßt sich der Einfluß von Störelementen etwas unterdrücken, doch ist hierbei eine strenge pHund Zeitkontrolle nötig, da Farbbildung und-intensitätvon der Säurekonzentration abhängig sind, indem sie mit steigender Acidität verzögert sind [72]. Das Extinktionsmaximum liegt gegen Wasser gemessen bei 510 nm (e 510 = 56000) [9,74] (s. Abb. Das Extinktionsmaximum liegt gegen Wasser gemessen bei 510 nm (e 510 = 56000) [9,74] (s. Abb.…”

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“…Das Extinktionsmaximum liegt gegen Wasser gemessen bei 510 nm (e 510 = 56000) [9,74] (s. Abb. Wegen der Absorption des PF liegt das Extinktionsmaximum gegen die Blindlösung gemessen aber bei 530 nm [74], weshalb die Messung besser bei der letztgenannten Wellenlänge vorgenommen wird. Wegen der Absorption des PF liegt das Extinktionsmaximum gegen die Blindlösung gemessen aber bei 530 nm [74], weshalb die Messung besser bei der letztgenannten Wellenlänge vorgenommen wird.…”

Section: O/j'-oaj-unclassified

“…195). PF zeigt bei pH 3,8 in wäßriger Lösung mit 20% Methanol zwei Extinktionsmaxima bei 460 nm und 490 nm; in Methanol allein [74] und in Benzylalkohol allein [75] ist hingegen nur ein Maximum bei 475 nm ausgebildet. PF zeigt bei pH 3,8 in wäßriger Lösung mit 20% Methanol zwei Extinktionsmaxima bei 460 nm und 490 nm; in Methanol allein [74] und in Benzylalkohol allein [75] ist hingegen nur ein Maximum bei 475 nm ausgebildet.…”

Section: O/j'-oaj-unclassified

“…Wegen der Absorption des PF liegt das Extinktionsmaximum gegen die Blindlösung gemessen aber bei 530 nm [74], weshalb die Messung besser bei der letztgenannten Wellenlänge vorgenommen wird. Das Beersche Gesetz gilt im Bereich von"' 0,05-1,2 (Lg Sn/mi [1,9,74]. Das Beersche Gesetz gilt im Bereich von"' 0,05-1,2 (Lg Sn/mi [1,9,74].…”

Section: O/j'-oaj-unclassified

“…Das Beersche Gesetz gilt im Bereich von"' 0,05-1,2 (Lg Sn/mi [1,9,74]. und Phenylfiuoron (c gegen Wasser gemessen) [74] As, Bi, Fe, Ga, Ge, Hf, Mo, Nb, Sb, Ta, Ti, V, W, Zr stören. und Phenylfiuoron (c gegen Wasser gemessen) [74] As, Bi, Fe, Ga, Ge, Hf, Mo, Nb, Sb, Ta, Ti, V, W, Zr stören.…”

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Sn — Zinn

Koch¹,

1974

Handbuch Der Spurenanalyse

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Tabelle 171. Empfindlichkeit 511 und Bestimmungsgrenze L 0 der Verfahren Verfahren Brenzcatechinviolett BrenzcatechinviolettfCetyltrimethylammoniumbromid Dithiol Phenylfluoron 3'-Pyridylfluoron (pH 2) ILg Sn • m1-1 • cm-1 0,0017--0,0018 (552-555 nm) 0,00125 (662 nm) 0,020 (530 nm) 0,0016 (510 nm, pH-2,6); 0,0021--0,0036 (510-530 nm, pH-3,8) -0,0012 (546 nm) A. Trennungen 0,043-0,046 (552-555 nm) 0,031 (662 nm) 0,50 (530 nm) 0,038 (510 nm, pH-2,6); 0,05-0,09 (510-530 nm, pH-3,8) -0,030 (546 nm) Sn (II) und Sn (IV) lassen sich aus halogenwasserstoffsauren Lösungen unter bestimmten Bedingungen durch verschiedene organische Lösungsmittel mitunter quantitativ extrahieren (s. S. 259ff.). Über die Extraktion von Sni 4 aus NaiJHClOJNaClO,-Lösung mit Benzol [1] s. S. 1136. Sn(IV) wurde aus 9n H 2 SOJ0,5m KI-Lösung mit Toluol [1 a], bzw. aus ,.., 4,4m HClOJ-Im H 2 S0 4 / -2m Nai-Lösung mit Benzol [1 b] quantitativ extrahiert und aus der Toluolphase mit,.., O,In NaOH rückgeschüttelt[1 a]. Aus 4-6n HI-Lösung läßt sich Sn(IV) mit Benzol selektiv extrahieren, während In und Sb (III) in der wäßrigen Phase verbleiben, aus der danach bei 4n HI mit Diisopropyläther In selektiv extrahiert werden kann [2]. Sn(IV) und Sb(V) lassen sich durch selektive Extraktion des letzteren aus 7n HCl mit Isoamylacetat trennen . .Sn(IV) kann mit Tri-n-octylphosphonoxyd(TOPO)/Cyclohexan oder noch besser mit Tris(2-äthylhexyl)phosphinoxyd(TÄPO)JCyclohexan aus HC1/H 2 S04-Lösung quantitativ extrahiert werden [3]. Im letztgenannten Fall wird der extrahierten Verbindung die Formel SnC1 4 • 2 TÄPO zugeordnet. Für eine optimale Extraktion ist die herrschende Konzentration an HCl, H 2 S0 4 und TÄPO maßgebend; sie ist am günstigsten aus Im HC1J2m H 2 S0 4 -Lösung mit O,Oim TÄPOJCyclohexan. Unter diesen Bedingungen werden vorwiegend Sb, in geringerem Ausmaß Ga, Fe und Mo mitextrahiert. HN0 3 stört stark. Das Verfahren wurde zur Sn-Isolierung bei der photometrischen Bestimmung mit Brenzcatechinviolett in Blei-, Zink-, Kupfer-, Eisen-und Zirkoniumlegierungen herangezogen [3], wobei die eben erwähnten Störelemente aus dem TÄPO-Extrakt mit Im HClf2m H 2 S0 4 teilweise rückgeschüttelt wurden. I-5 g Fe wurden durch Extraktion (E% = 99) mit 2,5m TBPJBenzol aus I0,5n HCI-Lösung von I-250 !Lg Sn(IV) abgetrennt [1 b]. Mit Dibutylphosphorsäurefn-Butyläther kann Sn(IV) aus ln HN0 3 -Lösung in Anwesenheit von 3% H 2 0 2 zu >95% extrahiert werden [4]. Mit Sn werden In, Y und Zr quantitativ, Nb und Ta zu größerem, Mo zu geringerem Teil und Ag, As, Cd, Ce, Ge, La, Pd, Rh, Ru, Sb, Se, Sr und Te zu < 5% extrahiert. O. G. Koch et al., Handbuch der Spurenanalyse © Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1974 Die Bestimmung einzelner Elemente Lit. S. 1142 Aus-0,5n HCl/-0,15n KSCN-Lösung wurde Sn(II) oder Sn(IV) durch dreimaliges Ausschütteln mit Äthylacetat als Thiocyanat extrahiert, während die Hauptmenge des anwesenden Fe durch Reduzieren mit Ascorbinsäure in der wäßrigen Phase verbleibt [ 5].Sn (II) läßt sich mit AmmoniumdiäthyldithiocarbamatfCHC1 3 aus H 2 S0 4 (1 + 9) ausschüttel...

“…Durch die Farbbildung bei pH 1,8 und darunter läßt sich der Einfluß von Störelementen etwas unterdrücken, doch ist hierbei eine strenge pHund Zeitkontrolle nötig, da Farbbildung und-intensitätvon der Säurekonzentration abhängig sind, indem sie mit steigender Acidität verzögert sind [72]. Das Extinktionsmaximum liegt gegen Wasser gemessen bei 510 nm (e 510 = 56000) [9,74] (s. Abb. Das Extinktionsmaximum liegt gegen Wasser gemessen bei 510 nm (e 510 = 56000) [9,74] (s. Abb.…”

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“…Das Extinktionsmaximum liegt gegen Wasser gemessen bei 510 nm (e 510 = 56000) [9,74] (s. Abb. Wegen der Absorption des PF liegt das Extinktionsmaximum gegen die Blindlösung gemessen aber bei 530 nm [74], weshalb die Messung besser bei der letztgenannten Wellenlänge vorgenommen wird. Wegen der Absorption des PF liegt das Extinktionsmaximum gegen die Blindlösung gemessen aber bei 530 nm [74], weshalb die Messung besser bei der letztgenannten Wellenlänge vorgenommen wird.…”

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“…195). PF zeigt bei pH 3,8 in wäßriger Lösung mit 20% Methanol zwei Extinktionsmaxima bei 460 nm und 490 nm; in Methanol allein [74] und in Benzylalkohol allein [75] ist hingegen nur ein Maximum bei 475 nm ausgebildet. PF zeigt bei pH 3,8 in wäßriger Lösung mit 20% Methanol zwei Extinktionsmaxima bei 460 nm und 490 nm; in Methanol allein [74] und in Benzylalkohol allein [75] ist hingegen nur ein Maximum bei 475 nm ausgebildet.…”

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“…Wegen der Absorption des PF liegt das Extinktionsmaximum gegen die Blindlösung gemessen aber bei 530 nm [74], weshalb die Messung besser bei der letztgenannten Wellenlänge vorgenommen wird. Das Beersche Gesetz gilt im Bereich von"' 0,05-1,2 (Lg Sn/mi [1,9,74]. Das Beersche Gesetz gilt im Bereich von"' 0,05-1,2 (Lg Sn/mi [1,9,74].…”

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“…Das Beersche Gesetz gilt im Bereich von"' 0,05-1,2 (Lg Sn/mi [1,9,74]. und Phenylfiuoron (c gegen Wasser gemessen) [74] As, Bi, Fe, Ga, Ge, Hf, Mo, Nb, Sb, Ta, Ti, V, W, Zr stören. und Phenylfiuoron (c gegen Wasser gemessen) [74] As, Bi, Fe, Ga, Ge, Hf, Mo, Nb, Sb, Ta, Ti, V, W, Zr stören.…”

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Sn — Zinn

Koch¹,

1974

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Tabelle 171. Empfindlichkeit 511 und Bestimmungsgrenze L 0 der Verfahren Verfahren Brenzcatechinviolett BrenzcatechinviolettfCetyltrimethylammoniumbromid Dithiol Phenylfluoron 3'-Pyridylfluoron (pH 2) ILg Sn • m1-1 • cm-1 0,0017--0,0018 (552-555 nm) 0,00125 (662 nm) 0,020 (530 nm) 0,0016 (510 nm, pH-2,6); 0,0021--0,0036 (510-530 nm, pH-3,8) -0,0012 (546 nm) A. Trennungen 0,043-0,046 (552-555 nm) 0,031 (662 nm) 0,50 (530 nm) 0,038 (510 nm, pH-2,6); 0,05-0,09 (510-530 nm, pH-3,8) -0,030 (546 nm) Sn (II) und Sn (IV) lassen sich aus halogenwasserstoffsauren Lösungen unter bestimmten Bedingungen durch verschiedene organische Lösungsmittel mitunter quantitativ extrahieren (s. S. 259ff.). Über die Extraktion von Sni 4 aus NaiJHClOJNaClO,-Lösung mit Benzol [1] s. S. 1136. Sn(IV) wurde aus 9n H 2 SOJ0,5m KI-Lösung mit Toluol [1 a], bzw. aus ,.., 4,4m HClOJ-Im H 2 S0 4 / -2m Nai-Lösung mit Benzol [1 b] quantitativ extrahiert und aus der Toluolphase mit,.., O,In NaOH rückgeschüttelt[1 a]. Aus 4-6n HI-Lösung läßt sich Sn(IV) mit Benzol selektiv extrahieren, während In und Sb (III) in der wäßrigen Phase verbleiben, aus der danach bei 4n HI mit Diisopropyläther In selektiv extrahiert werden kann [2]. Sn(IV) und Sb(V) lassen sich durch selektive Extraktion des letzteren aus 7n HCl mit Isoamylacetat trennen . .Sn(IV) kann mit Tri-n-octylphosphonoxyd(TOPO)/Cyclohexan oder noch besser mit Tris(2-äthylhexyl)phosphinoxyd(TÄPO)JCyclohexan aus HC1/H 2 S04-Lösung quantitativ extrahiert werden [3]. Im letztgenannten Fall wird der extrahierten Verbindung die Formel SnC1 4 • 2 TÄPO zugeordnet. Für eine optimale Extraktion ist die herrschende Konzentration an HCl, H 2 S0 4 und TÄPO maßgebend; sie ist am günstigsten aus Im HC1J2m H 2 S0 4 -Lösung mit O,Oim TÄPOJCyclohexan. Unter diesen Bedingungen werden vorwiegend Sb, in geringerem Ausmaß Ga, Fe und Mo mitextrahiert. HN0 3 stört stark. Das Verfahren wurde zur Sn-Isolierung bei der photometrischen Bestimmung mit Brenzcatechinviolett in Blei-, Zink-, Kupfer-, Eisen-und Zirkoniumlegierungen herangezogen [3], wobei die eben erwähnten Störelemente aus dem TÄPO-Extrakt mit Im HClf2m H 2 S0 4 teilweise rückgeschüttelt wurden. I-5 g Fe wurden durch Extraktion (E% = 99) mit 2,5m TBPJBenzol aus I0,5n HCI-Lösung von I-250 !Lg Sn(IV) abgetrennt [1 b]. Mit Dibutylphosphorsäurefn-Butyläther kann Sn(IV) aus ln HN0 3 -Lösung in Anwesenheit von 3% H 2 0 2 zu >95% extrahiert werden [4]. Mit Sn werden In, Y und Zr quantitativ, Nb und Ta zu größerem, Mo zu geringerem Teil und Ag, As, Cd, Ce, Ge, La, Pd, Rh, Ru, Sb, Se, Sr und Te zu < 5% extrahiert. O. G. Koch et al., Handbuch der Spurenanalyse © Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1974 Die Bestimmung einzelner Elemente Lit. S. 1142 Aus-0,5n HCl/-0,15n KSCN-Lösung wurde Sn(II) oder Sn(IV) durch dreimaliges Ausschütteln mit Äthylacetat als Thiocyanat extrahiert, während die Hauptmenge des anwesenden Fe durch Reduzieren mit Ascorbinsäure in der wäßrigen Phase verbleibt [ 5].Sn (II) läßt sich mit AmmoniumdiäthyldithiocarbamatfCHC1 3 aus H 2 S0 4 (1 + 9) ausschüttel...

Die Bestimmung einzelner Elemente

Koch¹,

1964

Handbuch Der Spurenanalyse

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Some studies of the colorimetric determination of tin in steel: The effect of dispersing agents

¹

,

²

,

³

1973

Z. Anal. Chem.

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