Spectrophotometric Determination of Trace Elements

Marczenko, Zygmunt; Freiser, Henry

doi:10.1080/10408348108085509

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“…No entanto, o uso da lâmpada de cromo possibilitou melhor sensibilidade quando comparado à lâmpada de alumínio, como pode ser observado pela inclinação das curvas analíticas. Em termos de sensibilidade, a medida no comprimento de onda máximo do pico de absorção do íon cromato, realizada em 370 nm, mostrou-se a mais sensível, apresentando também absortividade molar maior (Tabela 2) e mais próximo ao valor citado na literatura 7 . Os valores obtidos podem ser utilizados para avaliar e comparar a sensibilidade dos métodos propostos, tendo em vista que quanto maior a absortividade molar, menores quantidades do analito podem ser determinadas 8 .…”

Section: Resultsunclassified

Integração de técnicas analíticas e proposta de experimentos para cursos de graduação em análise instrumental: uso de espectrômetro de absorção atômica para medidas de absorção molecular

Gomes¹,

Trevizan²,

Nóbrega³

et al. 2006

Quím. Nova

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Recebido em 5/4/05; aceito em 16/11/05; publicado na web em 18/4/06 INTEGRATION OF ANALYTICAL TECHNIQUES AND UNDERGRADUATE LABORATORY IN INSTRUMENTAL ANALYSIS: USE OF AN ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETER FOR MOLECULAR ABSORPTION MEASUREMENTS.Simple experiments are proposed for measuring molecular absorption of chromate and dichromate ions using an atomic absorption spectrometer. The experiments can help undergraduate students in instrumental analysis courses understand important aspects involving conceptual and instrumental similarities and differences between frequently used analytical techniques. Hollow cathode lamps were selected with wavelengths in the region of molecular absorption of chromate and dichromate. Calibration curves were obtained and the linear dynamic range was evaluated. Results were compared with those obtained in a molecular absorption spectrometer. The molar absorptivities obtained were also compared.Keywords: atomic absorption spectrometry; molecular absorption; undergraduate instrumental analysis. INTRODUÇÃOUma das dificuldades no ensino de análise instrumental está no grande número de técnicas e respectivas abreviaturas que podem causar dificuldades ao neófito e sensação de que está perdido em um emaranhado indigesto de letras. Por outro lado, o avanço tecnológico determina a proposição de novas técnicas instrumentais e aperfeiçoa téc-nicas já bem consolidadas. Nesse contexto, o professor enfrenta o dilema de selecionar aquelas mais relevantes, considerando a sua efetiva aplicação para a resolução de problemas analíticos. Um grave erro seria privilegiar a discussão daquelas nas quais executa pesquisas ou subjetivamente estão entre suas prediletas. Uma possível saída é a adoção de uma abordagem que evidencie os princípios teóricos e instrumentação similares presentes em muitas dessas técnicas. Um exemplo dessa abordagem será apresentado no presente trabalho, enfocando a espectrometria de absorção atômica e a espectrofotometria de absorção molecular.Aspectos conceituais sobre absorção atômica e molecular podem ser facilmente encontrados na literatura [1][2][3][4][5] . As duas técnicas baseiamse na medida da intensidade de radiação absorvida pelo analito, quando um feixe de radiação atravessa a amostra. A intensidade de energia absorvida é proporcional à concentração da espécie em solução, fato que matematicamente pode ser evidenciado pela lei de Lambert-Beer: A = log (I o /I) = εbc, onde A é a absorbância, I o é a intensidade da radiação monocromática que incide na amostra, I é a intensidade da radiação que emerge da amostra, ε é a absortividade molar, que caracteriza a espécie absorvente, b é a distância percorrida pela radiação através da amostra (caminho óptico) e c é a concentração do analito na amostra.As fontes de radiação utilizadas para absorção atômica são comumente fontes de linha, ou seja, emitem linhas espectrais estreitas. As lâmpadas de catodo oco são as fontes de radiação mais utilizadas para a maioria dos elementos 6 . Em contrapartida, o emprego de fontes contínuas que emitem...

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Section: Resultsunclassified

Integração de técnicas analíticas e proposta de experimentos para cursos de graduação em análise instrumental: uso de espectrômetro de absorção atômica para medidas de absorção molecular

Gomes¹,

Trevizan²,

Nóbrega³

et al. 2006

Quím. Nova

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“…29 The CPE procedure applied to the CRM´s, presented recoveries for Cd, Pb, Co and Ni in the range from 85 to 96% of the total content.…”

Section: Quantitative Resultsmentioning

confidence: 99%

Sequential cloud point extraction of trace elements from biological samples and determination by inductively coupled plasma mass spectrometry

Giné¹,

Patreze²,

Silva³

et al. 2008

J. Braz. Chem. Soc.

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A extração no ponto nuvem (CPE) foi realizada em duas etapas seqüenciais para a determinação de elementos traço em soro humano, sangue animal e dieta alimentar por espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplado. A primeira CPE foi realizada adicionando dietil-ditiofosfato, Triton ® X-114 seguida de aquecimento a 40 °C, centrifugação e esfriamento a 0 °C. A fase rica em surfactante foi separada para determinar Cd, Pb e Cu pela técnica de quantificação por diluição isotópica. As medidas das razões isotópicas foram caracterizadas por RSD < 0.7%. O pH da solução empobrecida em surfactantante foi ajustado entre 4 e 5 antes da adição de 4-(2-pirilidazo)resorcinol, Triton ® X-114 e seguiram-se os procedimentos para atingir o ponto nuvem. Na segunda fase rica em surfactante extraída foram quantificados Co e Ni pelo método de adições de padrão com RSD < 2%. Recuperações entre 85 a 96% foram obtidas para todos os elementos. A exatidão foi aferida pela análise de materiais de referência com valores recomendados e certificados.A two-step sequential cloud point extraction (CPE) of trace elements from small sample volumes of human serum, animal blood, and food diet is proposed to gain analytical information in the analysis by inductively coupled plasma mass spectrometry. The first CPE was attained by adding O,O-diethyldithiophosphate, the non ionic surfactant Triton ® X-114 followed by heating at 40 °C, centrifugation and cooling at 0 °C. The resulting surfactant-rich phase was separated to determine Cd, Pb and Cu by isotope dilution. Isotope ratio measurements presented RSD < 0.7%. The residual surfactant-poor phase solution had the pH adjusted in the range 4 to 5 before the chelating reagent, 4-(2-pyridylazo) resorcinol plus surfactant Triton ® X-114 were added followed by the sequence to attain the CPE. Co and Ni were quantified in the second extracted surfactantrich phases by standard additions method with RSD < 2%. Recoveries from 85 to 96% were obtained for all elements. Analyzing reference materials with certified and recommended values assessed accuracy.Keywords: sequential cloud point extraction, CPE, inductively coupled plasma mass spectrometry, isotope dilution, biological samples, trace elements IntroductionSurfactant mediated phase separation constitutes the basis for the approach known as cloud point extraction 1 which is a liquid-liquid extraction alternative to that of organic solvents. The main parameter to attain a surfactant monomer agglomeration in a micelle-rich phase is the surfactant concentration at the cloud point temperature. The temperature-concentration phase diagram is specific for each surfactant. 2 The effect of additives such as salts and other surfactants also has to be considered. 1,3 The first application of cloud point extraction for analytical purposes described the micelle aggregation of hydrophobic anionic metal complexes. 2 The ability of surfactant micelles to bind organic compounds separated by CPE was applied for pre-concentration of organic Sequential Cloud Poin...

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“…As it is seen, the MHP contents obtained from triplicate measurements were found to be in satisfactory agreement with those obtained by standard method (colorimetry). 28 The monohydrogen phosphate sensor was used for the direct monitoring of phosphate ions in the waste water samples of monocalcium phosphate industry (Faridshimi Co. Hashtgerd, Iran). 2.0 mL of each sample was taken and dissolved in distilled water in a 100 mL volumetric flask.…”

Section: Analytical Applicationmentioning

confidence: 99%

Anion recognition: fabrication of a highly selective and sensitive HPO4(2-) PVC sensor based on a oxo-molybdenum methyl-salen

Ganjali¹,

Norouzi²,

Hatambeygi³

et al. 2006

J. Braz. Chem. Soc.

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Um sensor de monohidrogenofosfato (MHP) altamente seletivo e sensível foi obtido, através da preparação de uma membrana de PVC, contendo oxo-molibdênio com ligantes derivados do salen (MS) como carregador neutro, brometo de hexadeciltrimetil amônio (HTAB) como aditivo catiônico e benzilacetato (BA) como solvente plastificante mediador. A membrana sensora exibe uma resposta linear no intervalo de concentração de 1,0 × 10 -1 a 4,0 × 10 -7 mol L -1 de MHP. O eletrodo mostra uma inclinação Nernstiana de -28,6±0,3 mV década -1 em pH 8,5. O sensor proposto também exibe um tempo de resposta menor que 15s. O limite de detecção do sensor é 2,0 × 10 -7 mol L -1 (~20 ng mL -1 ), e pode ser usado por um período superior a oito semanas, sem alterações significantes na resposta. A seletividade do sensor, com relação a outros ânions comuns, orgânicos e inorgânicos (por exemplo, cloreto, brometo, iodeto, nitrato, sulfito, sulfato, carbonato, perclorato, cianeto, tiocianato, diidrogenofosfato, pirofosfato de tetrasódio e íons tripolifosfato de sódio) é excelente. A utilidade prática do sensor foi demonstrada pelo uso como eletrodo indicador na titulação potenciométrica de MHP com íons Ba 2+ e pela determinação direta de MHP em amostras de fertilizantes granular e líquido e em amostras de água de descarte.A highly selective and sensitive monohydrogen phosphate (MHP) sensor has been fabricated by constructing a poly vinyl chloride (PVC) matrix membrane containing a new oxo-molybdenum methyl-salen (MS) as a neutral carrier, hexadecyltrimethyl ammonium bromide (HTAB) as a cationic additive, benzylacetate (BA) as a plasticizing solvent mediator. The membrane sensor exhibits linear potential response in the concentration range of 1.0 ×10 -1 -4.0 × 10 -7 mol L -1 of MHP. The electrode displays a Nernstian slope of -28.6 ± 0.3 mV decade -1 in the pH of 8.5. The proposed sensor also exhibits a fast response time of

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Spectrophotometric Determination of Trace Elements

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Integração de técnicas analíticas e proposta de experimentos para cursos de graduação em análise instrumental: uso de espectrômetro de absorção atômica para medidas de absorção molecular

Integração de técnicas analíticas e proposta de experimentos para cursos de graduação em análise instrumental: uso de espectrômetro de absorção atômica para medidas de absorção molecular

Sequential cloud point extraction of trace elements from biological samples and determination by inductively coupled plasma mass spectrometry

Anion recognition: fabrication of a highly selective and sensitive HPO4(2-) PVC sensor based on a oxo-molybdenum methyl-salen

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