Stability of high-performance liquid chromatography columns packed with C1 and C8 polysiloxanes sorbed into porous silica particles

Anazawa, Tania A.; Carraro, Francisco; Collins, Kenneth E.; Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes

doi:10.1016/0021-9673(94)00810-v

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“…Chromatographic performance of the compounds showed little variation after passage of 5000 column volumes of mobile phase, indicating that the PMOS stationary phase was stable under neutral conditions. 60 Collins et al, 61 studying the coating of silica particles by PMOS, concluded that the polymer deposition on the silica pore surface initially occurs as "plugs" and is not a homogeneous and uniform layer, exposing some residual sites to interaction with sample components. One alternative to fix this problem was the use of an immobilization step to induce formation of a more uniform layer and to retain larger quantities of polymer on the silica surface, hindering the access of analytes to residual silanols and minimizing polymer loss with a continuous passage of the mobile phase.…”

Section: Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

“…LabCrom has investigated several polymers other than PMOS, such as poly(methyloctadecylsiloxane) (PMODS): 64,67 poly(dimethylsiloxane) (PDMS), 60,76,77 poly(methylphenylsiloxane) (PMPS), 78 poly(methyltetradecylsiloxane) (PMTDS) 77 and polybutadiene (PBD), 69,79,80 all immobilized onto silica particles for use as RP-HPLC stationary phases. These polymers have resulted on silicabased stationary phases with different selectivities due to the particular retention characteristics provided by each polymer for different analytes.…”

Section: Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

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State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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O aumento da estabilidade química e a redução da alta atividade de grupos residuais têm sido, nas últimas quatro décadas, os principais focos de pesquisas na preparação de fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência na modalidade de fase reversa (CLAE-FR). Novas e eficientes estratégias de modificação da superfície da sílica e a introdução de novos materiais como suportes cromatográficos têm minimizado estas limitações e possibilitado uma crescente popularização da CLAE-FR. Neste trabalho será apresentada uma visão geral do estado da arte de uma das estratégias de preparo de fases estacionárias que vem contornando tais limitações da CLAE-FR; as fases estacionárias baseadas na imobilização de polímeros orgânicos pré-sintetizados sobre partículas de sílica e sílica metalizada (zirconizada e titanizada). Uma consideração especial será dada ao desenvolvimento destas fases estacionárias ocorrido no Brasil nos últimos 15 anos.Increasing stability and reducing the high activity of residual groups from stationary phases have been the main focuses of research on the preparation of reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) phases over the last four decades. New and more efficient strategies for modifying the silica surface as well as the introduction of new chromatographic supports have minimized these effects and have enabled the increasing popularization of RP-HPLC. In this paper, an overview will be given of the state-of-the-art in stationary phases for RP-HPLC based on immobilization of pre-synthesized organic polymers on both silica and metalized-silica supports. Special consideration is given to the development of HPLC stationary phases in Brazil in the past 15 years.

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Section: Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

Section: Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Também são utilizados poliéteres, polissacarídeos, poliaminas, polinucleotídeos, poliamidas e proteínas. Dentre os suportes utilizados na preparação de fases estacionárias com polímeros estão a sílica 13,62,64,[70][71][72][73][84][85][86][87][88][89][90][91] , a zircônia 13,17,70,71,[76][77][78][79][80][81][82][83]92,93 , a titânia 81 e a alumina 14,64,66,74,75,92 . A forma mais simples de preparar o compósito suporte-polímero é pela deposição de uma camada polimérica sobre a superfície do suporte, sem promover a reticulação entre as cadeias do polímero e também sem a ligação química entre o polímero e o suporte.…”

Section: Fases Estacionárias Com Polímeros Adsorvidos E Imobilizados unclassified

“…As fases estacioná-rias preparadas utilizando este método apresentaram propriedades cromatográficas similares às colunas comerciais recheadas com fases estacionárias contendo os mesmos grupos alquilas [85][86][87][88][89] . Entre os resultados interessantes obtidos nesta pesquisa, um estudo da distribuição do PMOS líquido nos poros, quando os poros não estão cheios, indicou que ela não é uniforme; o líquido encon-(12) (13) tra-se preferencialmente distribuído em gotas ou "plugs" 86 .…”

Section: Fases Estacionárias Com Polímeros Adsorvidos E Imobilizados unclassified

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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“…A imobilização de polissiloxanos sobre sílica, visando a obtenção de fases estacionárias para CLAE, é pesquisada com sucesso, há cerca de uma década, no Laboratório de Pesquisas em Cromatografia Líquida (LabCrom) do Instituto de Química da Unicamp. Vários trabalhos utilizando este procedimento já foram relatados na literatura científica [6][7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23][24] . Dentre outras, foram preparadas fases estacionárias a partir de polímeros C-4, C-8 e C-18 sorvidos em sílica e imobilizados via tratamento térmico, radiação gama e através de microondas.…”

unclassified

Novos sorventes baseados em poli (metiloctilsiloxano) sobre sílica para uso em extração em fase sólida

Queiroz¹,

Melo²,

Jardim³

2006

Quím. Nova

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Recebido em 4/1/05; aceito em 14/10/05; publicado na web em 24/3/06 NEW SORBENTS BASED ON POLY(METHYLOCTYLSILOXANE) IMMOBILIZED ON SILICA FOR USE IN SOLID-PHASE EXTRACTION. This paper presents an easy and practical procedure to obtain silica-based C-8 type sorbents for use in solid-phase extraction. The materials are prepared by depositing poly(methyloctylsiloxane), PMOS, on the silica support. Two different treatments for immobilization were used: thermal treatment or gamma irradiation. Suitable recoveries were obtained after pre-concentration of dilute solutions, at the ng/L level, of a mixture of pesticides, indicating the good performance of the materials.Keywords: pesticides; solid-phase extraction; sorbents. INTRODUÇÃOA extração em fase sólida (EFS) é atualmente uma das técnicas mais utilizadas para extração e/ou pré-concentração de amostras complexas, permitindo que analitos em concentrações muito baixas sejam detectados por métodos como cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), cromatografia gasosa (CG) e eletroforese capilar (EC) 1,2 . A EFS, além de ser menos trabalhosa, possui uma série de vantagens sobre a extração líquido-líquido (ELL), tais como o uso de volumes menores de solventes orgânicos, sem formação de emulsões, e a possibilidade de automação 3 . Outra vantagem adicional é que a extração de analitos em amostras de água pode ser feita no próprio local da coleta (no campo), usando aparatos simples. Os cartuchos utilizados na extração podem ser estocados e transportados mais facilmente até o laboratório. Vários tipos de sorventes estão disponíveis comercialmente, no entanto fases do tipo reversa (C-18, C-8, etc.) ligadas ao suporte de sílica são as mais utilizadas 1,2 . Nos últimos anos, agentes silanizantes como organoalcoxissilanos e organoclorossilanos têm sido utilizados na preparação de fases ligadas 4 . A estabilidade das ligações tipo ≡Si-O-Si≡ formadas entre os agentes silanizantes e os grupos hidroxilas da superfície da sílica é a principal vantagem do uso destes reagentes. Por outro lado, este método apresenta algumas limitações, tais como alto custo dos reagentes, procedimento demorado, uso de solventes e reagentes tó-xicos, necessidade de atmosfera inerte e alta temperatura 5 . Uma alternativa promissora a este tipo de preparo de sorvente é a substituição da reação química pela deposição de um polímero sobre o suporte com posterior imobilização. A imobilização de polissiloxanos sobre sílica, visando a obtenção de fases estacionárias para CLAE, é pesquisada com sucesso, há cerca de uma década, no Laboratório de Pesquisas em Cromatografia Líquida (LabCrom) do Instituto de Química da Unicamp. Vários trabalhos utilizando este procedimento já foram relatados na literatura científica [6][7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23][24] . Dentre outras, foram preparadas fases estacionárias a partir de polímeros C-4, C-8 e C-18 sorvidos em sílica e imobilizados via tratamento térmico, radiação gama e através de microondas. Em todos os casos, a caracterização por r...

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Stability of high-performance liquid chromatography columns packed with C1 and C8 polysiloxanes sorbed into porous silica particles

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State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Novos sorventes baseados em poli (metiloctilsiloxano) sobre sílica para uso em extração em fase sólida

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