Neste trabalho, os nanocompósitos de interesse foram preparados, utilizando-se o Método dos Precursores Poliméricos, por meio do qual se prepararam os citratos de céria dopados com 10, 15 e 20% de gadolínio, e encapsularam-se com 3% em mol de ZrO2, em diferentes temperaturas. Para a caracterização dos materiais obtidos, utilizaram-se as técnicas de Difração de Raios X e Emissão Fotoluminescente. Verifiou-se que a alta concentração do dopante ocasiona tanto a melhoria na emissão, pela adição de defeitos, quanto a diminuição, pelo quenching da emissão. O aumento na temperatura de tratamento térmico também reduz a emissão, uma vez que diminui a quantidade de defeitos.