Synthesis and Characterization of Trimethylchlorosilane-Modified Silica Xerogel

Abstract

Modification of silica xerogel with TMCS (trimethylchlorosilane) reagent has been carried out to improve the hydrophobicity of silica xerogel. Silica xerogel was synthesized based on the sol-gel method using sodium silicate as a precursor, and citric acid as a catalyst, with a mole ratio of sodium silicate and citric acid, was 0.172: 0.004. The sol-gel process was carried out through several stages, i.e., hydrolysis and condensation of sodium silicate to form sol, gelation (sol transition to gel), aging, and drying. Surface modification was performed by studying the effect of TMCS: methanol: petroleum benzine volume ratio of 0.5:1:1, 1:1:1, 1.5:1:1, 2:1:1, and 2.5:1:1 on the characteristics of silica xerogel synthesized. FTIR, SEM, and GSA characterized the synthesized results. The results of FTIR characterization on silica xerogel with volume ratios of 2:1:1 and 2.5:1:1 indicate the presence of the Si‑C group absorption at a wavenumber of 848.68 cm-1 which shows that the formation of silyl groups on the modified silica xerogel surfaces occurs at a TMCS: methanol: petroleum benzine ratio of 2:1:1 and 2.5:1:1. SEM results indicate that the silica xerogels produced are porous. Meanwhile, the GSA analysis results show that the pore size distributions are in the mesoporous region with an average pore radius of 8-13 nm. The greater the volume of TMCS used, the higher the surface area, and the resulting xerogel’s hydrophobicity. Based on the contact angle and seeped time test, the highest hydrophobicity is produced by the material synthesized at a TMCS: methanol: PB volume ratio of 2.5:1:1 with a contact angle of 116.346°.

Pengaruh Waktu Aging Terhadap Sifat Hidrofobisitas Silika Xerogel Termofidifikasi Trimetilklorosilan (Effect of Aging Time on the Hydrophobicity of Synthesized Trimethylchlorosilane-Modified Silica Xeroge)

“…Sintesis silika xerogel termodifikasi TMCS dilakukan mengacu pada penelitian Tanheitafino et al [17]. Larutan natrium silikat dengan berat jenis 1,05 g/mL direaksikan dengan larutan asam sitrat 2 M (1:5 v/v) tetes demi tetes sambil diaduk selama 5 menit.…”

“…Sifat hidrofobisitas silika xerogel hasil sintesis pada berbagai variasi waktu aging ditentukan dengan mengukur sudut kontak dan waktu rembes (spreading time). Pengukuran sudut kontak dilakukan menggunakan goniometer sederhana yang dilengkapi kaca pembesar [17] . Terlebih dahulu, silika xerogel diayak, ditimbang dan diletakkan merata pada plat berukuran 1x1 cm dengan ketebalan tertentu yang diukur menggunakan mikrometer sekrup.…”

“…Di sisi lain, penelitian yang dilakukan oleh Tanheitafino et al [17] memperlihatkan bahwa pada silika xerogel yang tidak dimodifikasi menggunakan TMCS dengan waktu aging 3 jam menghasilkan nilai sudut kontak sebesar 32,81 o dan waktu rembes selama 30 detik. Hal ini mengindikasikan bahwa, meskipun secara umum waktu aging mampu meningkatkan sifat hidrofobisitas xerogel, namun kontribusi terbesar sifat hidrofobisitas disumbangkan oleh hasil reaksi sililasi yang berhasil mengubah sebagian besar gugus silanol (Si-OH) yang bersifat hidrofilik menjadi gugus trimetil silil (Si-(CH3)3) yang bersifat hidrofobik.…”

Pengaruh Variasi Konsentrasi NaOH Terhadap Xerogel dari Kulit Durian (Durio zibethinus Murr.)

“…Salah satu teknik sintesis xerogel adalah dengan menggunakan metode sol-gel. Prosesnya melibatkan pembentukan sol dan transformasinya menjadi gel melalui proses gelasi [1]. Sintesis silika xerogel menggunakan prekursor natrium silikat.…”