Bu çalışmada disprosyum (Dy 3+ ) katkılı baryum tetraborat (BaB4O7) bileşikleri katı hal sentez, mikrodalga yardımlı ve yüksek sıcaklık katı hal sentez metotları kullanılarak üretildiler. Bileşiklerin kristal yapısı, morfolojisi, kimyasal bağ oluşumları, Fotolüminesans (PL) ve Radyolüminesans (RL) özellikleri sırasıyla X ışınları toz kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), Fourier Transform Infrared Spektroskopisi (FTIR), flüoresans ve X-ışını Lüminesans spektrometreler yardımıyla araştırılmıştır. Termal davranışın karakterize edilmesinde Diferansiyel-Termogravimetrik (DTA/TGA) termal analiz kullanılmıştır. XRD desenleri katkısız ve Dy 3+ katkılı BaB4O7 bileşiklerin başarılı bir şekilde sentezlendiğini göstermektedir. FTIR sonuçları baryum tetraboratın sahip olduğu düzlemsel borat yapısını desteklemiştir. Dy 3+ katkılı BaB4O7 bileşiklerinin fotolüminesans ışıma spektrumu 351 nm'de uyarılarak 430-700 nm bölgesinde üç ışıma bandı kaydedilmiştir. Dy 3+ metal iyonunun muhtemel olan mavi ışıma 4 F9/2→ 6 H15/2 (463 nm), sarı ışıma 4 F9/2→ 6 H13/2 (575 nm) ve zayıf pik 4 F9/2→ 6 H11/2 (683 nm) enerji geçişleri gözlenmiştir. Radyolüminesans spektrumları Dy 3+ metal iyonuna ait enerji geçişlerini ve fotolüminesans spektrum sonuçlarını desteklemiştir.