Synthesis of graphite oxide from milled graphite studied by solid-state 13C nuclear magnetic resonance

Vieira, Mariana A.; Gonçalves, Gustavo R.; Cipriano, Daniel F.; Schettino, Miguel A.; Filho, Eloi Alves da Silva; Cunha, Ana Cristina Barros da; Emmerich, Francisco G.; Freitas, Jair C. C.

doi:10.1016/j.carbon.2015.11.037

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“…Já os precursores GM30 e GB são aqueles com as menores partículas (~15 μm e ~35μm em média, respectivamente) muitas com formato arredondado ou mal definido, o que, no caso de GM30, é consequência do processo de moagem. 9 Estes resultados sugerem que o processo de produção de OG via oxidação em meio líquido deve apresentar eficiências distintas para os vários precursores analisados, levando à obtenção de produtos com diferentes características químicas e estruturais. 9,16,17,22,23 Através das curvas de TG dos grafites precursores mostradas na Figura 4, nota-se que os grafites GF, GN, GMax e GL apresentam as temperaturas de oxidação mais elevadas quando comparados aos precursores GM30 e GB.…”

Section: Resultados E Discussão Análise Dos Grafites Precursoresunclassified

“…9 Estes resultados sugerem que o processo de produção de OG via oxidação em meio líquido deve apresentar eficiências distintas para os vários precursores analisados, levando à obtenção de produtos com diferentes características químicas e estruturais. 9,16,17,22,23 Através das curvas de TG dos grafites precursores mostradas na Figura 4, nota-se que os grafites GF, GN, GMax e GL apresentam as temperaturas de oxidação mais elevadas quando comparados aos precursores GM30 e GB. Esse resultado é consistente com a análise das imagens de MEV, uma vez que a existência de partículas maiores e com maior cristalinidade tende a exigir temperaturas maiores para que a estrutura grafítica seja oxidada por reação com o gás O 2 .…”

Section: Resultados E Discussão Análise Dos Grafites Precursoresunclassified

“…12 Em trabalho prévio a este, relatamos a produção de grafites com diferentes graus de ordem estrutural através da moagem de um precursor grafítico de alta pureza e alta cristalinidade. 9 Os pós resultantes desse processo foram, então, utilizados para a síntese de OG. Foram obtidos produtos com diferentes graus de oxidação e com diferentes quantidades relativas de grupos funcionais oxigenados, conforme identificado por espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de 13 C no estado sólido.…”

Section: -13unclassified

“…GM30 foi obtido a partir da moagem de fragmentos retirados de um bastão de grafite sintético (Alfa Aesar, comercializado como eletrodo de grafite) de alta pureza (99,9995 %), conforme descrito em trabalho prévio a este. 9 GB foi obtido a partir da reciclagem de baterias íon-Li utilizadas em aparelhos celulares. Nessas baterias, o grafite encontra-se aderido a uma folha de cobre.…”

Section: Parte Experimental Precursoresunclassified

“…Tais adaptações ao método de Hummers são comumente chamadas de "métodos de Hummers modificados". [8][9][10] A estrutura do OG permanece até os dias atuais objeto de um extenso debate. O modelo estrutural do OG mais aceito atualmente foi originalmente proposto por Lerf e colaboradores.…”

Section: Introductionunclassified

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Estudo Através De RMN De 13c No Estado Sólido Sobre a Síntese De Oxido De Grafite Utilizando Diferentes Precursores Grafíticos

et al. 2017

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(GO) is investigated in the present work. Six different graphitic precursors were used to produce GO following a modified Hummers method, namely: natural graphite, commercial lubricant graphite, milled graphite, graphite flakes, high-purity graphite and graphite recycled from Li-ion batteries. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry, solid-state 13 C nuclear magnetic resonance (NMR) and scanning electron microscopy (SEM). 13C NMR spectra revealed the presence of epoxy, hydroxyl, carbonyl and lactol groups in the synthesized GOs. However, the oxidation degree of each product was found to be dependent on the average crystallite size (L c ) and particle size of the graphitic precursors, with the best GO samples being produced from the milled graphite and the graphite recycled from ion-Li batteries. These results were rationalized in terms of the structural and microstructural differences among the graphitic precursors, as revealed by the XRD patterns and SEM images, evidencing the importance of the correct choice of the precursor aiming the achievement of a well-developed structure for the GO product.Keywords: graphite oxide; recycled graphite; ion-Li battery; solid-state 13 C NMR. INTRODUÇÃOEm 1859, Brodie relatou a descoberta de um material composto por carbono, hidrogênio e oxigênio, ao qual deu o nome de "ácido grafítico", após tentar promover a oxidação do grafite.1 Tal material viria a ser conhecido como óxido de grafite (OG) e, após Novoselov e colaboradores conseguirem isolar uma folha única de grafeno, o interesse em estudos sobre a produção e características do OG ressurgiu de forma intensa, devido ao seu papel como um precursor para a produção de baixo custo e em larga escala de materiais à base de grafeno.2,3 Além disso, a completa esfoliação do OG em meio aquoso permite a obtenção do material conhecido como óxido de grafeno, este também um material com aplicações promissoras em áreas como catálise, adsorção e eletroquímica, dentre outras. 4,5 Desde o estudo pioneiro de Brodie várias rotas químicas foram propostas para sintetizar o OG, como a sugerida por Staudenmaier, 40 anos após Brodie, e por Hummers e Offeman, um século após o primeiro relato.6,7 Os produtos das reações relatadas por esses pesquisadores apresentavam grandes variações em sua composição, em função não somente dos diferentes reagentes oxidantes utilizados em cada uma (KClO 3 /HNO 3 nos métodos de Brodie e Staudenmaier e H 2 SO 4 /KMnO 4 no método de Hummers) mas também da fonte de grafite empregada e das condições reacionais.8 Atualmente, o mé-todo de Hummers é o mais utilizado para síntese do OG. Contudo, as quantidades de cada reagente originalmente usadas eram muito altas, e com o passar dos anos surgiram variações desse método que modificavam não somente as proporções dos reagentes mas também parâmetros de temperatura e tempo reacional. Tais adaptações ao método de Hummers são comumente chamadas de "métodos de Hummers modificados". [8][9][10] A estrutura do OG permanece até os dias atuais obje...

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Section: Resultados E Discussão Análise Dos Grafites Precursoresunclassified

Section: -13unclassified

Section: Parte Experimental Precursoresunclassified

Section: Introductionunclassified

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Estudo Através De RMN De 13c No Estado Sólido Sobre a Síntese De Oxido De Grafite Utilizando Diferentes Precursores Grafíticos

et al. 2017

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3D Hierarchically Porous Graphitic Carbon Nitride Modified Graphene‐Pt Hybrid as Efficient Methanol Oxidation Catalysts

Zhang

Wang

et al. 2017

Adv Materials Inter

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reducing the amount of Pt, for example, to construct hybrids electrode materials incorporating Pt-based nanocatalysts into carbon support materials, such as porous carbons, [5] carbon nanotubes (CNT), [6,7] and graphene sheets. [8] To improve the surface of chemically inert carbon materials as well as to introduce microspores, several different strategies have been investigated. A useful strategy is chemical activation by using alkali hydroxides as activating agents for pulling in microspores with narrow distribution and increasing their surface areas. [9] Another efficient strategy is heteroatom doping. Recent studies have demonstrated that it is conductive to modulate the electronic structures and chemical reactivity of carbon materials, resulting in the remarkably enhanced catalytic ability. [10] To date, a variety of heteroatom-doped carbon materials and carbon-based hybrids have been developed, such as nitrogen, phosphorus, or boron-doped carbon black, [11] carbon nanotubes, [12] or graphene, [13] nitrogen and sulfur-codoped graphene, [14] and carbon nitride-graphene hybrids. [15][16][17] It is noteworthy that incorporation of heteroatoms into the frameworks of carbon materials can help to remove the absorbed poisoning intermediates, thus ensuring the high exposure of the active sites and promoting the catalytic reaction. [18,19] In particular, graphitic carbon nitride (g-C 3 N 4 ), as a typical nitrogen-rich carbon materials, has become a hot topic of interest due to its remarkable properties including ideal 2D structure, ultrahigh nitrogen content, excellent chemical and thermal stability, which can be applied in a wide range of areas such as metalfree catalysts for water splitting, [20] CO 2 fixation, [21] organic pollutant degradation, [22] and so on.On the other hand, nanostructured materials with hierarchically multimodal pore-size distributions have become a hot topic of interest in the catalytic community owing to that they combine the micro and mesoporosity with the macroporous networks. [23] Rich mesoporosity brings large specific surface areas and the robust macropores lead to accessible diffusion pathways. 3D graphene-based frameworks, such as hydrogel, [24] aerogels, [25,26] foams, [27] and sponges, [28] are an important class of new-generation template-free hierarchically porous materials. 3D graphene-based materials are probably upgraded by the recognition that their high specific surface area and intimate A 3D hierarchically porous carbon nanocomposite constituting of graphitic carbon nitride (g-C 3 N 4 ) chemically integrated with reduced graphene oxide (rGO) via covalent CN bonds is reported. This porous nanocomposite has high nitrogen content, large surface area, interconnected porous networks, and good electrical conductivity, and is used to load Pt nanoparticles to form 3D Pt-g-C 3 N 4 -rGO catalyst for direct methanol fuel cell anode. The catalyst shows an unusual electrocatalytic ability toward methanol electrooxidation, such as high activity, intriguing poison tolerance, and rel...

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A Straightforward Approach to Multifunctional Graphene

Lucherelli

Raya

Edelthalhammer

et al. 2019

Chemistry A European J

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Graphene has been covalently functionalized throughaone-pot reductive pathway using graphite intercalation compounds (GICs),i np articularK C 8 ,w ith three different orthogonally protected derivatives of 4-aminobenzylamine. This novel multifunctional platform exhibits excellent bulk functionalization homogeneity (H bulk )a nd degree of addition whilepreserving the chemical functionalities of the organic addends throughd ifferent protecting groups, namely: tert-butyloxycarbonyl (Boc), benzyloxycarbonyl (Cbz) and phthalimide (Pht). We have employed( temperature-dependent) statisticalR aman spectroscopy (SRS), X-ray photoelec-tron spectroscopy (XPS), magic angle spinning solid state 13 CNMR (MAS-NMR), and ac haracterizationt ool consisting of thermogravimetric analysisc oupledw ith gas chromatography and mass spectrometry (TG-GC-MS) to unambiguously demonstrate the covalentb inding and the chemical nature of the different molecular linkers. This work paves the way for the development of smart graphene-based materials of great interesti nb iomedicine or electronics, to name af ew, and will serve as ag uide in the designo fn ew 2D multifunctionalm aterials.

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Synthesis of graphite oxide from milled graphite studied by solid-state 13C nuclear magnetic resonance

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Estudo Através De RMN De 13c No Estado Sólido Sobre a Síntese De Oxido De Grafite Utilizando Diferentes Precursores Grafíticos

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3D Hierarchically Porous Graphitic Carbon Nitride Modified Graphene‐Pt Hybrid as Efficient Methanol Oxidation Catalysts

A Straightforward Approach to Multifunctional Graphene

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