Synthesis of Molecularly Imprinted Polymers for Nevirapine by Dummy Template Imprinting Approach

Kareuhanon, Weeranuch; Lee, Vannajan Sanghiran; Nimmanpipug, Piyarat; Tayapiwatana, Chatchai; Pattarawarapan, Mookda

doi:10.1365/s10337-009-1385-4

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“…Em um balão de fundo redondo bitubulado de 100 mL conectado a um condensador de refluxo, foi colocado 20 mL do solvente porogênico THF:metanol:água (5:4:1) e a molécula-molde AMI (0,25 mmol) [7] . O monômero funcional MAA (2 mmol) foi dissolvido no solvente com agitação por 10 min e a seguir foram adicionados o agente de ligação cruzada ou reticulação TRIM (2,5 mmol) e o iniciador PB (0,34 mmol).…”

Section: Síntese Dos Polímeros De Impressão Molecularunclassified

“…O sobrenadante foi levado para leitura em espectrofotômetro UV-Vis a 363 nm. Uma solução controle foi preparada em cada concentração e submetida às mesmas condições de análise, sem adição do polímero [6,7] .…”

Section: Ensaios De Adsorçãounclassified

“…por precipitação e sua aplicação na técnica de extração em fase sólida maior rendimento de sítios de reconhecimento e assim maior capacidade adsortiva, pois a etapa de trituração é abolida [7,8] . O TRIM foi o agente de reticulação escolhido para a síntese dos MIPs, pois pode conferir maior capacidade de adsorção e maior seletividade ao polímero formado, enquanto o MAA possui grupos ácidos capazes de interagir por ligação de hidrogênio com o cloridrato de amilorida, um sal obtido a partir de uma base moderadamente forte, a amilorida (3,5-diamino-6-cloro-N-(diaminometileno)-2 pirazinocarboxamida, Figura 1).…”

Section: -Polímeros De Impressão Molecular Obtidos Através De Polimerunclassified

“…O solvente de elevada polaridade empregado na síntese (THF:MeOH:H 2 O) permite o emprego da técnica de MISPE para moléculas polares como AMI. Alguns autores demonstraram que o uso de solventes mais polares na síntese de MIP confere ao polímero maior capacidade de reconhecimento pela molécula-molde em comparação a solventes menos polares [7,9] .…”

Section: -Polímeros De Impressão Molecular Obtidos Através De Polimerunclassified

“…As imagens obtidas por MET mostram que os polímeros foram obtidos por precipitação na forma de aglomerados de partículas (Figura 2), similar ao encontrado por alguns autores [7,8] . Os polímeros MIP e NIP possuem morfologia e características de superfície semelhantes e na maioria das vezes não se consegue diferenciá-los por técnicas de porosimetria e de determinação da área de superfície [9] .…”

Section: Caracterização Dos Polímerosunclassified

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Polímeros de Impressão Molecular Obtidos Através de Polimerização por Precipitação e sua Aplicação na Técnica de Extração em Fase Sólida

Peçanha¹,

Dias²,

Spinelli³

et al. 2013

Polímeros

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Resumo: Polímeros de impressão molecular (Molecularly Imprinted Polymers, MIPs) foram sintetizados e aplicados como adsorventes na técnica de extração em fase sólida (EFS). O método de polimerização por precipitação foi usado para sintetizar os polímeros, devido à simplicidade de preparo, altos rendimentos e obtenção de partículas mais uniformes uma vez que o polímero não é triturado. Os MIPs foram sintetizados com ácido metacrílico como monômero funcional, trimetacrilato de trimetilolpropano como agente de reticulação e cloridrato de amilorida como molécula molde. O solvente de elevada polaridade empregado na síntese (THF:MeOH:H2O) possibilita empregar a técnica para moléculas polares como o cloridrato de amilorida. O controle no volume de solvente permitiu obter partículas maiores, de modo que a EFS foi realizada nas condições usuais, o que confere um potencial para aplicação dessa técnica de polimerização na preparação de adsorventes para EFS. Palavras-chave: Polímeros de impressão molecular (MIP), extração em fase sólida (EFS), polimerização por precipitação, cloridrato de amilorida. Molecularly Imprinted Polymers Prepared by Precipitation Polymerization and their Application to Solid Phase ExtractionAbstract: Molecularly imprinted polymers (MIPs) were synthesized and applied as adsorbents in the solid-phase extraction (SPE) technique. The polymers were synthesized by precipitation polymerization because of its simplicity, high yields and good control of final particle size. MIPs were synthesized using methacrylic acid as functional monomer, trimethylolpropane trimethacrylate as crosslinker and amiloride hydrochloride as template. The polar solvent mixture used (THF:MeOH:H 2 O) permitted polar molecules such as amiloride hydrochloride to be used. The solvent volume control allowed bigger particles to be formed, so that the solid-phase extraction technique could be employed under usual conditions, and therefore this polymerization technique is promising for preparing adsorbents for SPE.

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Section: Síntese Dos Polímeros De Impressão Molecularunclassified

Section: Ensaios De Adsorçãounclassified

Section: -Polímeros De Impressão Molecular Obtidos Através De Polimerunclassified

Section: Caracterização Dos Polímerosunclassified

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Polímeros de Impressão Molecular Obtidos Através de Polimerização por Precipitação e sua Aplicação na Técnica de Extração em Fase Sólida

Peçanha¹,

Dias²,

Spinelli³

et al. 2013

Polímeros

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Molecular imprinting science and technology: a survey of the literature for the years 2004-2011

2014

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SummaryHerein we present a survey of the literature covering the development of molecular imprinting science and technology over the years 2004 to 2011. In total, 3779 references to the original papers, reviews, edited volumes and monographs from this period are included, along with recently identified uncited materials from prior to 2004 which were omitted in the first instalment of this series covering the years 1930 to 2003. 1 In the presentation of the assembled references, a section presenting reviews and monographs covering the area is followed by sections describing fundamental aspects of molecular imprinting including the development of novel polymer formats. Thereafter, literature describing efforts to apply these polymeric materials to a range of application areas is presented. Current trends and areas of rapid development are discussed.2

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Determination of t,t-muconic acid in urine samples using a molecular imprinted polymer combined with simultaneous ethyl chloroformate derivatization and pre-concentration by dispersive liquid–liquid microextraction

et al. 2012

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The present communication describes the preparation and evaluation of a molecularly imprinted polymer (MIP) as a solid-phase extraction (SPE) sorbent and simultaneous ethyl chloroformate (ECF) derivatization and pre-concentration by dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) for the analysis of t,t-muconic acid (t,t-MA) in urine samples using gas chromatography-mass spectrometry. The imprinting polymer was prepared using methacrylic acid as a functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate as a cross-linker, 2,2-azobisisobutyronitrile as the initiator and t,t-MA as a template molecule. The imprinted polymer was evaluated for its use as a SPE sorbent by comparing both imprinted and non-imprinted polymers in terms of the recovery of t,t-MA from urine samples. Molecular modelling studies were performed in order to estimate the binding energy and efficiency of the MIP complex formed between the monomer and the t,t-MA. Various factors that can affect the extraction efficiency of MIP, such as the loading, washing and eluting conditions, were optimized; other factors that can affect the derivatization and DLLME pre-concentration were also optimized. MIP in combination with ECF derivatization and DLLME pre-concentration for t,t-MA exhibits good linearity, ranging from 0.125 to 2 μg mL(-1) (R(2) = 0.9971), with limit of detection of 0.037 μg mL(-1) and limit of quantification of 0.109 μg mL(-1). Intra- and inter-day precision was found to be <6%. The proposed method has been proven to be effective and sensitive for the selective pre-concentration and determination of t,t-MA in urine samples of cigarette smokers.

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Synthesis of Molecularly Imprinted Polymers for Nevirapine by Dummy Template Imprinting Approach

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Polímeros de Impressão Molecular Obtidos Através de Polimerização por Precipitação e sua Aplicação na Técnica de Extração em Fase Sólida

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Molecular imprinting science and technology: a survey of the literature for the years 2004-2011

Determination of t,t-muconic acid in urine samples using a molecular imprinted polymer combined with simultaneous ethyl chloroformate derivatization and pre-concentration by dispersive liquid–liquid microextraction

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