IMMOBILIZATION OF 8-HYDROXIQUINOLEIN IN SILICA GEL. IMPROVEMENTS IN THETRADITIONAL DIAZOTATION ROUTE. Some modifications made at silanization step and the introduction of ρ-nitrobenzil bromide as an alternative reagent to the 8-hydroxiquinolein immobilization in silica gel were important points that brought up the reduction of synthesis time, efficency improvement of the immobilization process and better hydrolysis stabilization to the final materials. The caracterization was made by infrared spectroscopy, elementary analysis, complexing capacity and acid-base properties.Keywords: immobilized 8-hydroxiquinoleine; silica gel.
ARTIGO
INTRODUÇÃOA elaboração de novos materiais a partir da modificação química de suas superfícies tem-se mostrado extremamente atraente, seja no desenvolvimento de novas tecnologias ou seja na aplicação destes materiais. Pode-se encontrar aplicações na indústria têxtil, no preparo de cerâmicas supercondutoras, na construção de eletrodos modificados 1 , em catálise heterogênea, no preparo de fases estacionárias para aplicações cromatográ-ficas, em sistemas separação e pré-concentração de alguns íons metálicos ou ânions entre outras.Entretanto, apesar das várias áreas em que estes materiais possam ser aplicados, alguns aspectos que regem os mecanismos de modificação das superfícies ainda permanecem obscuros. Fatores que envolvem a ligação química dos agentes modificadores à superfície do suporte ainda estão sendo caracterizados de forma empírica e restritos a determinadas situações.Dentre os suportes disponíveis para emprego em cromatografia, a sílica gel tem sido a mais utilizada por apresentar boa resistência mecânica, estabilidade e alta velocidade de transferência de massa, necessários a estes sistemas de separação. Diversas rotas foram desenvolvidas para a modificação quími-ca da superfície da sílica gel, existindo considerável quantidade de informação sobre a ligação de cadeias alquílicas, grupamentos aromáticos, grupamentos amino e diversos grupamentos quelantes 2 .A modificação química da superfície da sílica gel envolve basicamente dois processos. Inicialmente, o suporte deve ser quimicamente alterado para ter sua reatividade aumentada. E no caso de sílica gel, usualmente, esta etapa é efetuada empregando-se um aminoalquilalcoxissilano, que ancora grupamentos amina na superfície da sílica gel. Posteriormente, nesta nova superfície mais reativa inserem-se, se necessário, outros grupamentos antes de se efetuar a ligação do grupo de interesse.Diversos grupos funcionais podem ser ancorados na superfície da sílica gel, sendo a escolha destes direcionada em função da aplicação pretendida para o material. Quando desejase efetuar separações ou pré-concentração de íons metálicos em baixas concentrações a 8-hidroxiquinoleína (HOX) tem sido ostensivamente empregada. Suas propriedades como agente quelante estão bem caracterizadas 3 , formando complexos com cerca de 60 íons metálicos. Também existem indíci-os que algumas destas propriedades possam ser transpostas 4 , do meio homogêneo para o me...