INTRODUÇÃONo estado da arte para a determinação de impurezas metálicas em metais com alta pureza, a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica destaca-se como uma boa técnica para a determinação em metais refratários. Esta técnica permite atomizar amostras em tubos de grafite aquecidos em torno de 3000 o C, tornando o método altamente sensível e capaz de determinar traços de um grande número de elementos, diretamente em matrizes de diversas amostras [3,4].Quando se trata de análise de metais refratários em forno de grafite, trabalhando a altas temperaturas, podem ocorrer inúmeras interferências à formação de carbeto entre o metal majoritário e o material do tubo. Desta forma, para se determinar as impurezas metálicas de interesse na presença da matriz de um elemento cuja cinética química tende a formar carbeto metálico, é necessário realizar um tratamento superficial nos tubos de grafite, de maneira adequada, para que não haja interação química entre o grafite do tubo e o elemento majoritário da matriz analisada [1].Há dois tipos de tubos de grafite fornecidos pelo fabricante Perkin Elmer: o tubo revestido piroliticamente, que possui uma superfície extremamente homogênea (lisa), impermeável a vapores ou solventes e contrariamente, os tubos sem revestimento pirolítico que possuem superfície irregular e escamosa, com menor densidade
ResumoA espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite, como método analítico, possui uma grande vantagem que é a sensibilidade na detecção, tendo assim grande aceitação como rotina analíti-ca em laboratórios de aplicação e pesquisa. Apesar desta metodologia possuir grande poder de detecção, sua aplicação é limitada pelo custo de operação e pela interação quí-mica de alguns elementos com a superfície do tubo de grafite. Este trabalho apresenta uma metodologia para obtenção de uma camada de carbeto de tântalo na superfície do grafite, cujas propriedades permitem a atomização do analito sem interferência da camada formada. A metodologia apresentada neste trabalho é a imersão do tubo de grafite em solução aquosa de TaF 7 2-. Os corpos de prova obtidos foram submetidos a tratamentos térmicos para a formação do carbeto de tântalo. A homogeneidade das camadas formadas e suas morfologias foram acompanhadas por microscopia eletrônica de varredura e a formação do carbeto de tântalo foi confirmada por difratometria de raios X.Palavras-chave: carbeto de tântalo, grafite, eletrodeposição.
AbstractThe