A espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite, é um método analítico que apresenta alta sensibilidade de detecção. Muitos analistas realizam pré-tratamentos nos tubos de grafite de maneira a minimizar interferên-cias durante a análise; estes pré-tratamentos consistem na formação de carbeto na superfície do tubo [1].A viabilidade da eletrodeposição de metais refratários em meio

INTRODUÇÃONo estado da arte para a determinação de impurezas metálicas em metais com alta pureza, a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica destaca-se como uma boa técnica para a determinação em metais refratários. Esta técnica permite atomizar amostras em tubos de grafite aquecidos em torno de 3000 o C, tornando o método altamente sensível e capaz de determinar traços de um grande número de elementos, diretamente em matrizes de diversas amostras [3,4].Quando se trata de análise de metais refratários em forno de grafite, trabalhando a altas temperaturas, podem ocorrer inúmeras interferências à formação de carbeto entre o metal majoritário e o material do tubo. Desta forma, para se determinar as impurezas metálicas de interesse na presença da matriz de um elemento cuja cinética química tende a formar carbeto metálico, é necessário realizar um tratamento superficial nos tubos de grafite, de maneira adequada, para que não haja interação química entre o grafite do tubo e o elemento majoritário da matriz analisada [1].Há dois tipos de tubos de grafite fornecidos pelo fabricante Perkin Elmer: o tubo revestido piroliticamente, que possui uma superfície extremamente homogênea (lisa), impermeável a vapores ou solventes e contrariamente, os tubos sem revestimento pirolítico que possuem superfície irregular e escamosa, com menor densidade ResumoA espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite, como método analítico, possui uma grande vantagem que é a sensibilidade na detecção, tendo assim grande aceitação como rotina analíti-ca em laboratórios de aplicação e pesquisa. Apesar desta metodologia possuir grande poder de detecção, sua aplicação é limitada pelo custo de operação e pela interação quí-mica de alguns elementos com a superfície do tubo de grafite. Este trabalho apresenta uma metodologia para obtenção de uma camada de carbeto de tântalo na superfície do grafite, cujas propriedades permitem a atomização do analito sem interferência da camada formada. A metodologia apresentada neste trabalho é a imersão do tubo de grafite em solução aquosa de TaF 7 2-. Os corpos de prova obtidos foram submetidos a tratamentos térmicos para a formação do carbeto de tântalo. A homogeneidade das camadas formadas e suas morfologias foram acompanhadas por microscopia eletrônica de varredura e a formação do carbeto de tântalo foi confirmada por difratometria de raios X.Palavras-chave: carbeto de tântalo, grafite, eletrodeposição. AbstractThe

INTRODUÇÃOQuando se trata de análise de metais refratários utilizando espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite a altas temperaturas, pode ocorrer a formação de carbeto entre o metal majoritário e o material do tubo, acarretando inúmeras interferências. Desta forma, para se determinar as impurezas metálicas de interesse na presença da matriz de um elemento cuja cinética química tende a formar carbeto metálico, é necessário realizar um tratamento superficial nos tubos de grafite de maneira adequada, para que não haja interação química entre o grafite do tubo e o elemento majoritário da matriz analisada [1][2][3].Neste trabalho é apresentada uma nova metodologia, que consiste da imersão de corpos de prova de grafite em suspensões de tântalo e de óxido de tântalo. A utilização de suspensão permite avaliar, após tratamento térmico, a camada de carbeto de tântalo formada sob diferentes condições experimentais, a fim de avaliar a metodologia para utiliza-la no tratamento superficial de tubos de grafite.A eficiência da metodologia estudada foi avaliada pela aderên-cia e homogeneidade da camada de carbeto de tântalo formada, monitorada por microscopia eletrônica de varredura; a formação do carbeto de tântalo após tratamento térmico foi confirmada por difratometria de raios X. EXPERIMENTALPara este estudo foram utilizados como corpos de prova, tubos de grafite sem revestimento pirolítico com 6 mm de diâmetro interno, Instituto de Química da Universidade de Campinas -UNICAMP ResumoEste trabalho apresenta uma nova metodologia para a formação de uma camada de carbeto de tântalo em superfície de grafite, que consiste da imersão dos tubos de grafite em suspensões aquosas de tântalo e de óxido de tântalo, com posterior tratamento térmico a 2100 o C. Para facilitar a aderência dos compostos de tântalo sobre a superfície do tubo, utilizou-se álcool polivinílico (PVOH). Para obter uma camada de carbeto de tântalo homogênea e aderente, os parâmetros concentração das suspensões e temperatura dos corpos de prova antes da imersão, também foram analisados. A camada de carbeto de tântalo formada foi caracterizada utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de raios X.