A detecção individual e em mistura equimolar dos nucleotídeos de DNA guanosina (GMP), adenosina (AMP), timidina (TMP) e citidina (CMP) 5'-monofosfato, utilizando a voltametria de onda quadrada, foi realizada sobre o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) prétratado catodicamente (Red-DDB) e anodicamente (Oxi-DDB). A oxidação dos nucleotídeos individuais de DNA foi mais sensível sobre o Oxi-DDB. Na detecção simultânea de nucleotídeos, as respostas de GMP, AMP, TMP e CMP foram muito adequadas sobre ambos os eletrodos tratados. Particularmente, picos mais sensíveis e mais separados para TMP e CMP sobre o Oxi-DDB e Red-DDB, respectivamente, foram observados após procedimento de deconvolução. A detecção dos nucleotídeos em soluções aquosas certamente contribuirá para avaliação genotóxica de substâncias e em reações de hibridização por meio da imobilização de ss ou ds-DNA sobre a superfície do DDB.The individual detection and equimolar mixture of DNA nucleotides guanosine monophosphate (GMP), adenosine monophosphate (AMP), thymidine (TMP) and cytidine (CMP) 5'-monophosphate using square wave voltammetry was performed on boron doped diamond (BDD) electrodes cathodically (Red-DDB) and anodically (Oxi-DDB) pretreated. The oxidation of individual DNA nucleotides was more sensitive on Oxi-BDD electrode. In a simultaneous detection of nucleotides, the responses of GMP, AMP, TMP and CMP were very adequate on both treated electrodes. Particularly, more sensitive and separate peaks for TMP and CMP on Oxi-BDD and Red-BDD electrodes, respectively, were observed after deconvolution procedure. The detection of nucleotides in aqueous solutions will certainly contribute for genotoxic evaluation of substances and hybridization reactions by immobilizing ss or ds-DNA on BDD surface.