The influence of the extraction methods of polychlorinated biphenyls from environmental samples on the reliability of the analytical results

Abstract

Streszczenie: W pracy przedstawiono porównanie różnych metod ekstrakcji polichlorowanych bifenyli (PCB) z osadów dennych. Zestawiono metodę ekstrakcji na gorąco, ekstrakcję ultradźwiękową, ekstrakcję poprzez wytrząsanie oraz modyfikacje tych metod. Dodatkowo ekstrahowanie próbek porównano stosując jako rozpuszczalniki n-heksan i mieszaninę n-heksan/dichlorometan. W próbkach oznaczono stężenie sześciu kongenerów dioksyn: PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 i PCB 180. Analizę jakościową i ilościową wykonywano metodą chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów GC-ECD. Każda z badanych metod ekstrakcji okazała się skuteczna i selektywna dla poszczególnych PCB. Najlepsze rezultaty otrzymano ekstrahując próbkę ultradźwiękami, stosując mieszaninę rozpuszczalników n-heksan/dichlorometan.

Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb

“…Badania modelowe mające na celu określenie najbardziej optymalnej metody ekstrakcji polichlorowanych bifenyli z matrycy glebowej przeprowadzono stosując o trzy metody ekstrakcji: ekstrakcję rozpuszczalnikiem wspomaganą wytrząsaniem, ekstrakcję z wykorzystaniem ultradźwięków oraz ekstrakcję w aparacie Soxhleta (Vane et al, 2014;Pohl et al, 2016). Podczas każdej z testowanych metod ekstrakcji stosowano dwa różne warianty rozpuszczalnika: n-heksan (Lászlova et al, 2018) i n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1 (Pohl et al, 2016). W każdym przypadku do próbki gleby dodano 0,5 g sproszkowanej miedzi w celu usunięcia siarki z próbki (Halfadji et al, 2014, Saija et al, 2016.…”

“…Porównując uzyskane wartości stopnia odzysku oraz wyniki analiz chromatograficznych stwierdzono, że najlepsze oczyszczenie próbki osiągnięto na zestawie kolumienek do zadań specjalnych firmy Bakerbond. Ponadto na podstawie uzyskanych wyników stwierdzono, że na wartość stopnia odzysku poszczególnych kongenerów PCB wpływa liczba atomów chloru w cząsteczce bifenylu (Pohl, 2016). Zaobserwowano, że cięższe kongenery (PCB-52, PCB-138, PCB-153, PCB-180) zawierające od 4 do 7 atomów chloru w cząsteczce łatwiej ulegają Sygnał [mV] Czas [min] wyekstrahowaniu aniżeli kongenery lżejsze (PCB-10, PCB-28).…”