Die bislang bekannten Methoden zur Darstellung wasserfreien Hydrazins werden kritisch gesichtet und es wird ein apparativ einfaches Verfahren zur Gewinnung größerer Mengen der reinen Verbindung beschrieben.
Ausgehend vom Siedediagramm wäßriger Hydrazinlösungen wird gezeigt, daß eine Rektifikation der nach PENNEMAN und (AUDRIETH(2)) aus Hydrazinhydrat und Natriumhydroxyd leicht zugänglichen, 92 Gewichtsprozent Hydrazin enthaltenden flüssigen Phase unter Stickstoff als Inertgas bequem die Gewinnung größerer Mengen mindestens 99,5‐proz. Hydrazins im Laboratorium gestattet.
Der Hydrazingehalt wird mit folgenden, voneinander unabhängigen Analysenmethoden bestimmt: Acidimetrische Titration mit 1 n HCl, bromatometrische Titration mit 0,4 n KBrO3 und Messung der Gefrierpunktserniedrigung. Die erreichte Genauigkeit beträgt nach vorsichtiger Abschätzung ± 0,5%.