The use of ion exchange resin for reagent immobilization and concentration in flow systems: determination of nickel in steel alloys and iron speciation in waters

Abstract

Neste trabalho, foi investigado o emprego de persulfato de potássio imobilizado em resina aniônica AG1-X8, como agente oxidante, na determinação espectrofotométrica de níquel em ligas metálicas, e na especiação de Fe (III)/Fe (II) em águas de rio, utilizando-se sistema de análise em fluxo. O diagrama de fluxo foi desenvolvido para que a oxidação da espécie de interesse e o recondicionamento da resina pudessem ser efetuados em linha. A determinação de níquel baseou-se no método da dimetilglioxima, apresentando uma freqüência analítica de 80 determinações por hora. Com este sistema, obteve-se um baixo consumo de reagentes, 10 mg (200 µL) de persulfato de potássio e 8,0 µg (133 µL) de dimetilglioxima por determinação. Para uma solução de amostra contendo 21,5% (m/m) de Ni, encontrou-se um desvio padrão relativo de 1% (n = 10). Aplicando-se o teste-t pareado, obteve-se uma concordância com 95% de confiança entre os resultados do sistema proposto e os obtidos com espectrofotometria de absorção atômica com chama. Na determinação de Fe (III), utilizou-se tiocianato de potássio como reagente cromogênico, alcançando-se uma frequência analítica de 60 determinações por hora. O método apresentou um consumo de reagentes de 3,5 mg (70 µL) persulfato de potássio e de 5,4 mg (270 µL) de tiocianato de potássio por determinação. O desvio padrão relativo calculado para uma solução de amostra contendo 3,17 mg L -1 de Fe (III) foi de 1,5% (n = 10). Os resultados empregando-se o método proposto para Fe (II) foram comparados com aqueles obtidos com o método espectrofotométrico, baseado na reação com 1,10 -fenantrolina, apresentando uma concordância com nível de confiança de 95%.Flow injection systems employing potassium peroxydisulphate as oxidizing reagent, immobilized on the anionic exchange resin AG1-X8 are proposed for spectrophotometric determination of nickel in steel alloys and for the speciation of iron (III)/iron (II) in waters. The flow networks were designed to provide facilities to perform on line analyte oxidation and resin reconditioning steps. The feasibility was ascertained by determining nickel in acid solutions of steel alloys and performing speciation of iron (III)/iron (II) in waters, using as chromogenic reagents dimethylglyoxime for nickel and potassium thiocyanate for iron. Profitable features such as a throughput of 80 and 60 samples per hour, 1.0 and 1.5% (n = 10) as relative standard deviations for nickel (21.5% m/m) and iron (III) (3.17 mg L -1 ), low reagents consumption (10 and 3.5 mg of potassium peroxydisulphate, 8.0 µg dimethylglyoxime and 5.4 mg of potassium thiocyanate, for nickel and iron, respectively) were observed. The accuracy for both procedures were ascertained by applying paried t-test between results obtained with flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) for Ni and 1,10-phenantroline spectrophotometric method for Fe (II), and no significant difference at 95% confidence level were observed.

Determinação espectrofotométrica de alumínio em concentrados salinos utilizados em hemodiálise empregando pré-concentração em fluxo

“…O decrésci-mo de sinal observado pode ser atribuído à cinética de troca. O aumento da vazão da solução da amostra diminui o tempo de contato entre os íons do analito e os sítios ativos da resina, assim, afetando de forma desfavorável a reação de troca iônica [15][16] . , Mg 2+ ) também eram retidos na coluna, contribuindo para a saturação da resina.…”

“…Uma massa de 150 mg da resina catiônica AG50W-X8 (Bio Rad, mesh 200-400) na forma sódica, foi acondicionada em uma minicoluna construída em acrílico conforme descrito anteriormente [15][16] em detalhes. A coluna foi acoplada ao injetor susbtituindo a alça de amostragem.…”

Automatic flow system for simultaneous determination of iron and chromium in steel alloys employing photometers based on LEDs as radiation source

“…To begin the analytical process, the microcomputer sent through the PCL711 interface card a control signal to displace the injector-sliding bar to the sampling position (figure 4). This was done by switch on during a time interval (d i ¼ 1 s) one of the solenoids attached to the injector sliding bar [21]. Afterwards, valves V 1 and V 2 were switched on/off several times as indicated in the valves' timing course.…”

“…The software was designed to work following the sequence depicted in the valves timing course of figure 1, i.e. the basic strategy of the binary sampling concept [19][20][21][22][23]. To begin the analytical process, the microcomputer sent through the PCL711 interface card a control signal to displace the injector-sliding bar to the sampling position (figure 4).…”

A selective flotation-spectrophotometric method for the determination of nickel using dimethylglyoxime

“…Its determination is required to control both raw material and industrial products. 1 In addition it is readily encountered in the environment, which enters from land-based resources, such as oxidic and sulfide ores or industrial sources, such as spent catalysts, alloy scrap, sludge, dust, and wastewater. 2 Dimethylglyoxime (DMG) is widely used and for the spectrophotometric determination of nickel 3,4 it has also been used for separation and preconcentration of Ni by liquid-liquid extraction 5 or solid phase extraction [6][7][8] but all of these separation methods suffer from lack of selectivity.…”