Trace Oxygen Determination in Cesium Metal and the Problem of Recoils from the Atmosphere during Fast-Neutron Activations.

Anders, O.U.; Briden, D. W.

doi:10.1021/ac60223a022

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“…Ca+2, it can tolerate only trace amounts of alkaline earths, making prior separation of these interfering ions necessary for accurate determination (8). More recent procedures involve the use of chloranilic acid as a complexing and colorimetric reagent (1). Chloranilic acid, however, is not highly selective for Ca+2 alone, and is hindered by interfering ions (7).…”

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“…Neither method is specific for oxygen; the vacuum amalgamation and vacuum distillation methods culminate in the isolation, respectively, of a mercury insoluble or of a nonvolatile alkaline residue followed by alkalimetry of the residue. A recently introduced method, neutron activation, has been used for the determination of oxygen in potassium {Ilf) and cesium (1,15). This method, although specific for oxygen, cannot distinguish among the several oxygen species that may be present, such as alkali metal carbonate, monoxide, or superoxide.…”

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Accuracy of Three Methods for Determination of Oxygen in Potassium at Concentrations Less than 20 p.p.m.

Gahn¹,

Rosenblum²

1966

Anal. Chem.

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Gahn¹,

Rosenblum²

1966

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Grundlagen und Anwendungsmöglichkeiten der Neutronenaktivierungsanalyse

Nagorny

1972

Chemie Ingenieur Technik

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Die Aktivierungsanalyse gewinnt durch die Verwendung abgeschmolzener Neutronenrohren in der Industrie und in der Forschung zunehmend an Bedeutung. Nach einer Erlauterung der physikalischen Grundlagen der Aktivierungsanalyse folgt die Beschreibung einer vollstandigen Anlage, wie sie fur Routineanalysen und auch fur Forschungszwecke benutzt werden kann. Am Beispiel einer aktivierungsanalytischen Stickstoff-Bestimmung werden grundsatzliche Fragen der Analyse diskutiert und Anwendungsmoglichkeiten fur verschiedene andere Elemente erortert. auf. Der Buchstabe B stellt bei gleichem Ausgangskern A in den Reaktionen (2) bis ( 7 ) verschiedene Kerne dar. Die Reaktionen (3) bis (7) schliel3en sich gegenseitig nicht aus, sondern konnen als konkurrierende Prozesse bei BeschuB einer Kernsorte A auftreten. Bei den Reaktionen (2) bis ( 7 ) handelt es sich vom Standpunkt der chemischen Kinetik urn bimolekulare Reaktionen, die durch die Differentialgleichungbeschrieben werden. Hierbei sind c1 und c2 die Konzentrationen der Ausgangsprodukte (A und n) und c die Konzentration des Reaktionsproduktes (B), k ist die Geschwindigkeitskonstante. Bei Kernreaktionen ist es ublich, G1.

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Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXXVIII. Zur Kenntnis eines sauren Bariumsalzes der hypodiphosphorigen Säure H₄P₂O₄

Baudler

Mengel

1970

Zeitschrift anorg allge chemie

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Bei der Hydrolyse von P2J4 in Bariumacetat/Essigsäure‐Pufferlösung entsteht das saure Bariumsalz Ba2H2(H2P2O4)3 der bisher nur in Lösung im Gemisch mit anderen Säuren nachgewiesenen hypodiphosphorigen Säure H4P2O4 [P(II)–P(II)‐Säure]. Das Salz ist hellgelb, röntgenamorph und unmittelbar nach der Darstellung in verdünnter Salzsäure löslich. Es wird durch Luftsauerstoff oxydiert und zersetzt sich bereits bei Raumtemperatur in Inertgasatmosphäre langsam unter PH3‐Abgabe. Bei der Umsetzung mit Na2SO4‐Lösung entsteht eine Natriumsalzlösung der P(II)–P(II)‐Säure, die im Elektronenspektrum wie im ammoniakalischen Dünnschicht‐Chromatogramm (Rf‐Wert 0,72) charakteristische Unterschiede zu allen anderen Mono‐ und Diphosphorsäuren aufweist. Das IR‐Spektrum des Ba2H2(H2P2O4)3 zeigt Absorption im Bereich der PH‐Valenzschwingung und läßt für die hypodiphosphorige Säure auf die Konstitution HO(O)HPPH(O)OH schließen. Die Oxydation des Ba2H2(H2P2O4)3 mit Jod verläuft sowohl in saurer als auch in NaHCO3‐haltiger Lösung schnell, wobei in saurem Medium die Jodzahl 2 entsprechend dem Übergang P(II)–P(II) → P(IV)–P(IV) charakteristisch ist. Bei der Reaktion von P2J4, mit wasserfreiem Ba(OH)2 in Tetrahydrofuran entsteht sehr wahrscheinlich ebenfalls ein Bariumsalz der P(II)–P(II)‐Säure.

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