A bactéria Xanthomonas axonopodis (Xac) causa uma das mais temidas e incuráveis doenças da citricultura: o cancro cítrico. Para compreender o mecanismo de resposta das laranjeiras quando atacadas pela Xac, folhas e frutos de Citrus sinensis foram diretamente avaliados por espectroscopia de RMN HRMAS (ressonância magnética nuclear de alta resolução com giro no ângulo mágico). Esta técnica permite a análise de amostras sem as laboriosas etapas de pré-tratamento, acessando as informações importantes sobre a sua composição química. As folhas de laranjeira e cascas do fruto investigadas neste estudo demonstraram as alterações bioquímicas causadas pela Xac. Auxiliado pelas análises quimiométricas, os resultados de RMN HRMAS apresentaram alterações relevantes no conteúdo de aminoácidos, carboidratos, ácidos orgânicos e terpenóides.Xanthomonas axonopodis (Xac) bacterium causes one of the most feared and untreatable diseases in citriculture: citrus canker. To understand the response mechanisms of orange trees when attacked by Xac, leaves and fruits of Citrus sinensis were directly evaluated by HRMAS NMR (high resolution magic angle spinning nuclear magnetic resonance) spectroscopy. This technique allows the analysis of samples without laborious pre-treatments and also allows access to important information about chemical composition of samples. The orange tree leaves and fruit peels investigated in this study demonstrated the biochemical changes caused by Xac. Aided by chemometric analysis, the HRMAS NMR results show relevant changes in amino acids, carbohydrates, organic acids and terpenoids content.