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Zeit schrift fur angewandt e Chemie und Z entr alb la t t fur t e c hnis c h e C hemie. XXII. Jahrgang. Heft 5. 29. Januar 1909. Uber die Einwirkung von Stickstoff auf technisches Bariumcarbid. 0. K~~HLING und 0. BEIKOI,~. In unserer friilieren Mittdung') Iiaben wir angegcben, daB Zusatze von Bariuinchlorid auf die .Aufnahnie von St,ickstoff durch BUS Bariumcarbonat nnd Kohle bestehende Carbid bildungsgemische nnr geringen EinfluB ausiiben. Die Temperatur, bei welclier die Absorption beginnt., wird zwar etwas liernbgesetzt. die Busbenten an stickstoffhaltigeni Protlukt, sind aber innerhalb der Grenzen derjenigen Temperaturen, bci dcnen das Gas auch ohnc ('hloridzusatz von dcni Geinisch aufgenommen wird, niclht wcscntlich vermehrt. Parallelversuche iiber die Einwirkung von Calciumcliloridzusatzcn auf die Stickstoffabsorption von Gemischen von Culciumcarbonat und Kohle liegen kaum vor. Der cinc von uns hat zwar festgest,ellt?), dal3 auch bei dcrartigcn Geniischen die Tempcratur erniedrigt wird, bei wclcher die Bindung des Gases beginnt. Die zur Verfugung stehenden Ililfsmittel erlaubten aber nicht, die Grenzen zii erreichen, bei denen stickstoffhaltige Produkte auch von den chloridfreien Gemisclien gehildct werden. so daB ein direkter Vergleich des quaiititativen Verhufs der Stickstoffaufnahme nicht iniiplich war. Uber die Wirkung. welche Zusatze cler entsl'rechenden Chloride anf die Stickstoffbindung tlnrch r e i n e C 3. r b 'i d e ansiiben, ist bisher nichts hrkannt.. $f o i s s a II hat festgestellt, daR reines Calciumcarbid3) bis 1200" keinen, Bariumc.arbid4) nur Spuren von Stickstoff bindet. Gemische der reinen Carbide init irgendwelchen Zusatzen hat er der Einwirkung des Gases nicht ansgesetzt und auch von anderer Seite sind unser;:s Wissens systemati-:;clie Versuche zur Aufklarung dieser Verhalt,nisse linter Benutzung reiner Carbide nicht gemacht worden. Die von B r e d i g s) , F o r s t e r und .J a c o b y 6) und von R u d o 1 f i 7) ausgefiihrtcn Arbeiten beziehen sich samtlich auf technisches Calciumcarbid, d. h. ein Material, welchcn niclit unerliebliche Mengen von Calciumoxyds), Slnminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Kohlendioxyd, in Salzsaiire Unlosliches, Schwefel, Phosphor und Stickstoffg) 1) Berl. Berichte 41, 28 (1908). Der Namc rneiiies Mitarbeiters ist dort irrtiimlith B e r k-11 o 1 d geschrieben. Kiihlinq. 2) Herl. Bcrichte 40, 316 (1907). 3) Compt. r. d. Acibd. tl. sciences 1894, 503. 4) Compt. r. d. Acad. d. sciences 1894, 686.
Zeit schrift fur angewandt e Chemie und Z entr alb la t t fur t e c hnis c h e C hemie. XXII. Jahrgang. Heft 5. 29. Januar 1909. Uber die Einwirkung von Stickstoff auf technisches Bariumcarbid. 0. K~~HLING und 0. BEIKOI,~. In unserer friilieren Mittdung') Iiaben wir angegcben, daB Zusatze von Bariuinchlorid auf die .Aufnahnie von St,ickstoff durch BUS Bariumcarbonat nnd Kohle bestehende Carbid bildungsgemische nnr geringen EinfluB ausiiben. Die Temperatur, bei welclier die Absorption beginnt., wird zwar etwas liernbgesetzt. die Busbenten an stickstoffhaltigeni Protlukt, sind aber innerhalb der Grenzen derjenigen Temperaturen, bci dcnen das Gas auch ohnc ('hloridzusatz von dcni Geinisch aufgenommen wird, niclht wcscntlich vermehrt. Parallelversuche iiber die Einwirkung von Calciumcliloridzusatzcn auf die Stickstoffabsorption von Gemischen von Culciumcarbonat und Kohle liegen kaum vor. Der cinc von uns hat zwar festgest,ellt?), dal3 auch bei dcrartigcn Geniischen die Tempcratur erniedrigt wird, bei wclcher die Bindung des Gases beginnt. Die zur Verfugung stehenden Ililfsmittel erlaubten aber nicht, die Grenzen zii erreichen, bei denen stickstoffhaltige Produkte auch von den chloridfreien Gemisclien gehildct werden. so daB ein direkter Vergleich des quaiititativen Verhufs der Stickstoffaufnahme nicht iniiplich war. Uber die Wirkung. welche Zusatze cler entsl'rechenden Chloride anf die Stickstoffbindung tlnrch r e i n e C 3. r b 'i d e ansiiben, ist bisher nichts hrkannt.. $f o i s s a II hat festgestellt, daR reines Calciumcarbid3) bis 1200" keinen, Bariumc.arbid4) nur Spuren von Stickstoff bindet. Gemische der reinen Carbide init irgendwelchen Zusatzen hat er der Einwirkung des Gases nicht ansgesetzt und auch von anderer Seite sind unser;:s Wissens systemati-:;clie Versuche zur Aufklarung dieser Verhalt,nisse linter Benutzung reiner Carbide nicht gemacht worden. Die von B r e d i g s) , F o r s t e r und .J a c o b y 6) und von R u d o 1 f i 7) ausgefiihrtcn Arbeiten beziehen sich samtlich auf technisches Calciumcarbid, d. h. ein Material, welchcn niclit unerliebliche Mengen von Calciumoxyds), Slnminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Kohlendioxyd, in Salzsaiire Unlosliches, Schwefel, Phosphor und Stickstoffg) 1) Berl. Berichte 41, 28 (1908). Der Namc rneiiies Mitarbeiters ist dort irrtiimlith B e r k-11 o 1 d geschrieben. Kiihlinq. 2) Herl. Bcrichte 40, 316 (1907). 3) Compt. r. d. Acibd. tl. sciences 1894, 503. 4) Compt. r. d. Acad. d. sciences 1894, 686.
I 11 h a 1 t : Es wird niit einer neuen Versuchsmethodik festgestellt, daB das System des zu Cyanamid azotierenden ('arbids zwischen 1200 und 14000 divariant ist. Die Abhiingigkeit des Stickstoffgehalts verschiedener Cyanamide bei versrhiedenen Teniperaturen wird in Form einer Isobare gegeben.1. Z i e l u n s e r e r U n t e r s u c h u n g e n 2 ) . Das technische Carbird enthalt selten mehr als 80% Reincarbid, aber der Gehialt an daraus gewonneneni Cyansmid entspricht selten einer Ausnutzung des Carbides von mehr als 60%. Wir geben folgende Tabelle iiber das Verhaltnis zwischen Carbidgehalt und theoretischem Stiokstoffgehalt als Cyanamid: ' l ' a b e l l e 1. &I elitspreehen bei volliger Azotierung % C a C , = % N 100 3443 w 28,25 80 25,92 70 2344 60 2489 50 17,94 40 14,98 Der Durchsohnittsgehhalt technischer Carbide bewegt sich zwischen 74 und 78%, d e r (Gehalt an Stickstoff des daraus hergestellten Cyanamides lie@ selten iiber 20% an Stelle der 24%, die man bei totaler Azotierung erhalten niiifite. Es entziehen sich also 20% des Carbides der Azotierung, deren gr6Berer Teil zerstort wind und sich als Kalk im Cyanamid wiederfindet; der Restcarbidgehait des technischen Produktes liegt meistens unter 1% Carbid.2. D i e w i c h t i g s t e n A r b e i t e n i i b e r d a s G 1 e i c h g e w i c h t I d e r C a r b iId a z o t i e r u n g. Trotz der Wiclitigkeit des Gegenstandes haben wir nur relativ wenig Arbeiten geffunden. Eine erste Gruppe von Untersuchern, namlich D e K a y T h o m p s o n und L o in b a rds), M o I d e n h a u e r "), C. M a t i g n o n @), bat versucht, die Phasenregel au(f das Systeni CaC, + N, = CaCN, + C + Q cal.anzuweaden. Sie nahmen an, dafi dieses System aus drei festen Phasen, namlich dem Carbid, dem Cyan-:mid und deni Graphit und einer Gasphase, dem Stickstoff, besteht, also ein Vierphasensystem ist mit drei unabhangigen Bestandteilen und zwei Freiheitsgradeii, der Temperatur und dem Druck. Unter diesen Bedingungen betrachten sie das System als monovariant und haben die Reaktionsisochorengleichung darauf anwenlden IU konnen geglaubt. Da aber die Warmetonung Q noch D o l c h 4, und (1) I) Naoh dwn Original iiberetzt und gekiirzt von H. H. F r a n c k . 2) D'iese Untersuchungen wurden auf Veranlassung von H'errn Henry G a l l im Jahre 11921 begonnen, der den Verfasser auf die Unterschiede zwischen theoretischem Carbidgehalt und praktiwher Ausbeute bei der Azotierung des Carbides hinwies. 3) Metallurg. and Chemic. Engin. 8, 617, W2 [1910]. 4) Ztschr. Elektrochem. 26, 455 [1920]. 5 ) Die Reaktimen des f,mien Sticketoffe, Berlin 1920. 8 ) Ann. Physik Chem. (8) 14, 51 [l008]. Angew. Chemie 1931, Nr. 21 iiicht bekannt war, war die Formel nicht weiter verwendbar. Bei Anwendung der T r o u t o n schen Regel findet nian, daB die Zersetzungsteniperatur des Cyanamides bei Atmosphareiidruck 2000O sein miifite. Abgesehen davon, dafi man diese Temperatur in den Ofen nicht erreicht, weiD man, daB sioh das Cyanaimid bereits teilweise zersetzt. Vomussage unrd Wirklichkeit stimmen nicht iiberein, weil...
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