L o c k , Hieger: Notiz uber eine einfache [Jahra. 86 -____..____________ _ _ _ _ 74 -D a r s t ellu n g v o n N . N ' -B i s -[ 2a m i n op h e n y 1 ] -1 .3d i a m i n op r o p an (VI)d u r c h h y d r i e r e n d e S p a l t u n g v o n V: 9.3 g (0.033 Mol) 1.1'-Trimethylen-bisb e n z t r i a z o l (V) werden mit 150 ccm n-Butanol in einen 500-ccm-Rundkolben gegeben.Zu dem kalten Gemisch gibt man 5 g Natrium und erhitzt so lange unter RuckfluB, bia das Natrium gelost ist. Dabei entweichen durch den Kuhler Strome von Ammoniak. Man fugt nun so Iange Natrium in klcinen Stiicken hinzu, bis mit feuchtem Lackmuspapier am Kuhlerende nur noch geringe Mengen Ammoniak nachweisbar sind. Die anfangs dunkel gefarbte Msung hellt sich gegen Ende der Reaktion auf. Man la5t daa Reaktionsgemisch abkuhlen und fugt zu der noch warmen Losung durch den Kiihler 150 ccm dest. Wasser. Nach dem vollstiindigen Erkalten wjrd die Butanol-Schicht abgetrennt und noch 2mal mit je 100 ccm dest. Wasser ausgeschuttelt. Die Butanol-Schicht wird darauf mit verd. Schwefelsaure versetzt, bis keine Fallung mehr eintritt. Ein tfberschul an Schwefelsaure sol1 hierbei vermieden werden. Das ausgeschiedene schwerlosliche Sulfat wird abfiltriert und mit Methanol und Ather gewaschen. Nach dcm Trocknen wird das Salz in Wasser aufgeschlammt und unter Kuhlung vorsichtig mit verd. Ammoniak-Losung versetzt. Man liiBt die alkal. Losung unter hiiufigem Umschiitteln 2 Stdn. stehen. Daa abgeschiedene Amin wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und auf Ton getrocknet. Das Amin wird darauf in wenig hcil3em Benzol gelost und unter Kohlezusatz Htriert. Zu der heiBen benzolischen Jijsung setzt man dann Ligroin bis zur beginnenden Triibung und bringt durch Erwarmen dieso Triibung wieder in Msung. Nach dem Erkaltcn kristallisiert das Amin VI in Nadeln aus. Durch allmiihliche Zugabe von Ligroin und Stellenlassen im Eisschrank lii5t sich dieso Kriatallisation noch weiter vermehren. Ausb. 4.3 g (50.5% d.Th.); Schmp. 79O (korr.).
