Use of Carr–Purcell pulse sequence with low refocusing flip angle to measure T1 and T2 in a single experiment

Andrade, Fabiana Diuk; Netto, Antonio Marchi; Colnago, Luiz Alberto

doi:10.1016/j.jmr.2011.11.004

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“…During the TD‐NMR real‐time monitoring, the polymerization reactions were conducted at 27 °C (probe air flow temperature controller, ±0.01 °C resolution) in NMR glass tubes (18 mm outer diameter) containing the reaction mixture and sealed with silicone septa. The tubes were inserted into the spectrometer (Maran Ultra 0.54 T) probe, where the monitoring was performed by the use of Carr−Purcell CWFP (CP‐CWFP)

normalRD bold- ((), \frac{π}{2}) bold- τ bold- {[(\frac{π}{2}) - echo - (\frac{π}{2})]}_{n}

…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Real‐time monitoring by proton relaxometry of radical polymerization reactions of acrylamide in aqueous solution

Rodrigues¹,

Neto²,

Sebastião

et al. 2018

Polymer International

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The potential of time‐domain nuclear magnetic resonance (TD‐NMR) for the real‐time monitoring of solution radical polymerizations is demonstrated. A model system composed of a redox‐pair initiator system, acrylamide as monomer and water as solvent was investigated. A second‐generation continuous wave free precession technique was employed to measure the longitudinal relaxation time constant (T1) of the samples throughout the polymerization reactions. This parameter was shown to be sensitive to the reactant feed free‐radical enhancement of the water molecule relaxation time, making it a good probe to monitor monomer conversion in real time in an automated, non‐destructive fashion. It was found that the T1 value was better than the transverse relaxation time constant (T2) for describing the evolution of the polymerization reactions, due to its greater sensitivity to paramagnetic effects. The TD‐NMR signal variation observed was linked to the formation, propagation and termination steps of the radical polymerization kinetics scheme. These first results may contribute to the application of real‐time monitoring of radical polymerization reactions employing low‐cost and robust TD‐NMR spectrometers. © 2018 Society of Chemical Industry

show abstract

normalRD bold- ((), \frac{π}{2}) bold- τ bold- {[(\frac{π}{2}) - echo - (\frac{π}{2})]}_{n}

…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Real‐time monitoring by proton relaxometry of radical polymerization reactions of acrylamide in aqueous solution

Rodrigues¹,

Neto²,

Sebastião

et al. 2018

Polymer International

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“…De Andrade et al 72 analyzed the Carr-Purcell pulse sequence (originally 901-t-1801-t-echo) with a low refocusing flip angle replacing the 1801 pulse. Different limits were investigated and it was concluded that the sequence could, under certain condition, be used to measure T 1 and T 2 in a single scan.…”

Section: Experimental Aspectsmentioning

confidence: 99%

Nuclear spin relaxation in liquids and gases

Kowalewski¹

2013

Nuclear Magnetic Resonance

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This report reviews the progress in the field of NMR relaxation in fluids. The emphasis is on comparatively simple liquids and solutions of physico-chemical and chemical interest, in analogy with the previous periods, but selected biophysicsrelated topics and relaxation-related work on more complex systems (macromolecular solutions, liquid crystalline systems, glassy and porous materials) are also covered. The period under review is from June 2011 through May 2012. Some earlier works, overlooked in last year's chapter, are also included. The outline of this chapter is as follows: section 2 which follows the introduction covers the general, physical and experimental aspects of nuclear spin relaxation in liquids and is further divided in seven subsections. The first two are fairly general and the following three discuss more specific aspects of spin-1/2 systems. The last two subsections cover quadrupolar nuclei and paramagnetic systems, respectively. Section 3 deals with applications of NMR relaxation in liquids, starting with pure liquids and continuing with solutions of low-molecular weight compounds. It also includes a selection of works on solutions of biological macromolecules and other complex systems. The progress in the field of relaxation in gases is described in section 4.

show abstract

“…39 Andrade et al desenvolveram um novo método para medidas de qualidade de sementes oleaginosas online, baseado na dependência de T 1 e T 2 . 40 Esse método foi denominado CP-CWFP por ser baseado na sequência de eco de spin proposta por Carr-Purcell (CP) e, ainda, por possuir características semelhantes ao método CWFP. A sequência CP-CWFP é mais eficiente do que a CWFP para medida dos tempos de relaxação quando T 1 ~ T 2 .…”

Section: (4)unclassified

“…A sequência CP-CWFP é mais eficiente do que a CWFP para medida dos tempos de relaxação quando T 1 ~ T 2 . Portanto, esse novo método de medida é mais eficiente para ser usado em espectrômetros de RMN com baixos campos magnéticos (B 0 < 0,5 T ~20 MHz para 1 H), 40 uma vez que nessa condição T 1 e T 2 tendem a possuir valores similares. Portanto, a sequência CP-CWFP é uma técnica mais robusta para análises em espectrômetros de RMN online com ímãs permanentes, que deverão ser os mais utilizados em controle de qualidade de processos industriais.…”

Section: (4)unclassified

“…Portanto, a sequência CP-CWFP é uma técnica mais robusta para análises em espectrômetros de RMN online com ímãs permanentes, que deverão ser os mais utilizados em controle de qualidade de processos industriais. 40 Apesar da RMN online em aplicações industriais ainda estar na sua infância, pode-se ver neste artigo que é uma técnica promissora e possui um grande potencial de aplicação no controle e certificação da qualidade de produtos industriais. Assim, espera-se que aparelhos de RMN online comecem a ser mais empregados nos processos industriais principalmente nas indústrias agrícolas, de alimentos e petrolífe-ra, onde os produtos naturalmente possuem uma grande variabilidade intrínseca.…”

Section: (4)unclassified

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Uso da RMN como um sensor online em processos industriais

Andrade¹,

Colnago²

2012

Quím. Nova

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Recebido em 7/12/11; aceito em 24/5/12; publicado na web em 31/8/12 USE OF NMR AS AN ONLINE SENSOR IN INDUSTRIAL PROCESSES. Nuclear magnetic resonance (NMR) is one of the most versatile analytical techniques for chemical, biochemical and medical applications. Despite this great success, NMR is seldom used as a tool in industrial applications. The first application of NMR in flowing samples was published in 1951. However, only in the last ten years Flow NMR has gained momentum and new and potential applications have been proposed. In this review we present the historical evolution of flow or online NMR spectroscopy and imaging, and current developments for use in the automation of industrial processes.Keywords: time-domain NMR; online analysis; industrial processes. INTRODUÇÃOA ressonância magnética nuclear (RMN) é uma das principais ferramentas analíticas utilizadas nas áreas da Física, Química, Biologia, Bioquímica, Agricultura, Engenharia, Ciências dos Materiais e Medicina.1-4 Os métodos analíticos tradicionais em via úmida demandam tempo, trabalho e grande quantidade de solventes, além de destruírem a amostra.5 Assim, métodos espectroscópicos como a espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) e RMN, que são rápidos e não destrutivos, vêm sendo cada vez mais utilizados em análises químicas estáticas e online em processos industriais.6 O NIR já vem sendo usado rotineiramente em alguns processos industriais online.7 Porém, a RMN tem sido pouco utilizada no controle e certificação de qualidade em processos industriais, devido principalmente aos altos custos dos equipamentos, à necessidade de pessoal especializado e aos equipamentos serem muito sensíveis para uso em ambiente industrial. Essas limitações são válidas para protocolos de RMN em alta resolução em alto campo. 8 No entanto, muitas dessas limitações não são observadas ou são minimizadas em grande parte das aplicações envolvendo a RMN no domínio do tempo (RMN-DT). Os espectrômetros de RMN-DT normalmente utilizam ímãs permanentes de baixo campo magnético, abaixo de 0,5 T (20 MHz para 1 H), que são aparelhos de pequeno porte, muitas vezes de bancada, de baixo custo, fácil operação e que já estão incorporados a alguns processos industriais no modo offline. 9No modo offline, as amostras dos produtos a serem analisados são retiradas da linha de produção e enviadas ao laboratório de controle de qualidade.1 Além dessas aplicações offline, a RMN em geral e, principalmente, a RMN-DT tem grande potencial para ser incorporada aos processos produtivos no modo online. Nesse modo as amostras (ou todos os produtos) são analisadas diretamente na linha de produção, com as amostras sendo levadas ao sensor de RMN por tubulações (líquidos) ou por esteiras (sólidos). 10 Assim, a RMN online vem sendo avaliada como um sensor industrial capaz de analisar, selecionar ou classificar não destrutivamente milhares de amostra por hora, diretamente na linha de processos. 10 Portanto, apresenta-se aqui uma revisão dos principais artigos de RMN em fluxo (online) tanto com espe...

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Use of Carr–Purcell pulse sequence with low refocusing flip angle to measure T1 and T2 in a single experiment

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Real‐time monitoring by proton relaxometry of radical polymerization reactions of acrylamide in aqueous solution

Real‐time monitoring by proton relaxometry of radical polymerization reactions of acrylamide in aqueous solution

Nuclear spin relaxation in liquids and gases

Uso da RMN como um sensor online em processos industriais

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