Validation of an analytical residue method for analysis of glyphosphate and metabolite: an interlaboratory study

Cowell, J.; Kunstman, James L.; Nord, Paul J.; Steinmetz, Jerry R.; Wilson, Gloria R.

doi:10.1021/jf00072a006

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“…Sample extracts were analyzed using HPLC with quantitation of residues of glyphosate and AMPA by fluorescence detection following post-column o-phthalaldehyde derivatization. All procedures were similar to those of Cowell et al (1986), except that the hypochlorite concentration in the post-column oxidizing solution was increased by a factor of three and each extract was passed through a second anion exchange resin cleanup column (Cessna and Cain 1992). The HPLC and post-column reaction systems used in the present study have been described in detail previously (Cessna and Cain 1992).…”

Section: Residue Analysismentioning

confidence: 99%

“…The analytical method of Cowell et al (1986), with modifications described in Cessna and Cain (1992), proved to be suitable for the analysis of both glyphosate and AMPA in canola seed. Recoveries of glyphosate from milled seed tissue fortified at 1.0, 0.2 and 0.1 mg kg -1 were 84 ± 16% (n = For personal use only.…”

Section: Background Interferences/glyphosate and Ampa Recoveriesmentioning

confidence: 99%

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Residues of glyphosate and its metabolite AMPA in canola seed following preharvest applications

Cessna¹,

Darwent²,

Townley-Smith³

et al. 2000

Can. J. Plant Sci.

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. 2000. Residues of glyphosate and its metabolite AMPA in canola seed following preharvest applications. Can. J. Plant Sci. 80: [425][426][427][428][429][430][431]. Residue data for glyphosate and its major metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) in canola seed following preharvest application of glyphosate were lacking when this 2-yr study was initiated. Residues of glyphosate and AMPA were measured in the seed of canola (Brassica rapa L.) at maturity following preharvest application at rates of 0.45, 0.9 or 1.7 kg acid equivalent ha -1 at four sites in western Canada. Herbicide treatments were applied in early August to mid-September at four stages of crop development, which encompassed seed/pod moisture contents ranging from 74 to 12%. Rate of glyphosate application and the physiological maturity of the crop at application played important roles in determining the magnitude of glyphosate and AMPA residues in the seed of preharvest-treated canola. In general, for a given site, mean residues of glyphosate and AMPA in the seed increased with increasing application rate, and decreased with application at later stages of crop development. In 1989, mean residues of glyphosate in the seed for all application rates at the latest stage of development at each site were <1 mg kg -1 . In 1988, when seed/pod moisture content generally declined very slowly from stage 1 to stage 3 and then decreased rapidly, corresponding mean residues were higher and varied from <1 to 19.7 mg kg -1 . Seed/pod moisture was not a reliable indicator of stage of canola development and, consequently, the magnitude of glyphosate and AMPA residues in the seed.Key words: Glyphosate residues, AMPA residues, canola, preharvest treatment Cessna, A. J., Darwent, A. L., Townley-Smith, L., Harker, K. N. et Kirkland, K. J. 2000. Importance des résidus du glyphosate et de son métabolite AMPA dans les graines de navette canola résultant des traitements de prérécolte. Can. J. Plant Sci. 80: 425-431. Nous avons mesuré pendant 2 ans la présence des résidus du glyphosate et de son principal métabolite, l'acide aminométhylphosphonique (AMPA), dans les graines de navette canola (Brassica rapa L.) à la suite de traitements herbicides de prérécolte. Trois doses de traitement au glyphosate, 0,45, 0,9 et 1,7 kg équivalent acide par hectare, étaient comparées à 4 emplacements de l'ouest canadien. Les traitements, échelonnés du début d'août à la mi-septembre, étaient exécutés à 4 stades phénologiques de la culture durant lesquels la teneur en eau des gousses ou des graines qu'elles renferment descendait de 74 à 12 %. L'importance des résidus de glyphosate et de AMPA dépendait fortement de la dose de l'herbicide et du degré de maturité physiologique de la culture lors du traitement. Dans l'ensemble, à un emplacement donné, les quantités moyennes de résidus augmentaient avec la dose, mais elles diminuaient plus le stade de maturité lors du traitement était avancé. En 1989, les quantités moyennes de résidus de glyphosate résultant du traitement, toutes doses confond...

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Section: Residue Analysismentioning

confidence: 99%

Section: Background Interferences/glyphosate and Ampa Recoveriesmentioning

confidence: 99%

Residues of glyphosate and its metabolite AMPA in canola seed following preharvest applications

Cessna¹,

Darwent²,

Townley-Smith³

et al. 2000

Can. J. Plant Sci.

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“…Cowell e colaboradores 12 utilizaram extração com triclorometano, purificando a fase aquosa em resina, na forma Fe 3+ . A eluição foi feita com HCl 6 mol L -1 , seguida de tratamento com resina de troca aniônica, eluição com HCl, evaporação até secura, retomando em água.…”

Section: Extração Em Amostras De áGuaunclassified

Métodos de extração e determinação do herbicida glifosato: breve revisão

Júnior¹,

Santos²,

Brito³

et al. 2002

Quím. Nova

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“…Como a molécula do glifosato apresenta elevada polaridade e ausência de cromóforos, a determinação cromatográfica exige etapas preliminares que permitam a detecção/quantificação. Trabalhos recentemente publicados têm utilizado cromatografia líquida de alta eficiência, cromatografia de troca iônica, cromatografia iônica ou cromatografia gasosa; tais procedimentos apresentam boa sensibilidade, mas além de morosos têm custo elevado [12][13][14][15][16][17] . Uma boa revisão dos métodos utilizados para a determinação de glifosato foi apresentada por Amarante Junior et al 11 .…”

Section: Introductionunclassified

Determinação voltamétrica do herbicida glifosato em águas naturais utilizando eletrodo de cobre

Garcia¹,

Rollemberg²

2007

Quím. Nova

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Recebido em 4/8/06; aceito em 15/3/07; publicado na web em 17/7/07 VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF GLYPHOSATE IN NATURAL WATERS WITH A COPPER ELECTRODE. The aim of this work was to investigate the copper electrode behavior in the voltammetric determination of glyphosate. The best conditions for this determination are phosphate buffer 0.05 mol L -1 and pH 7.3, and the peak potential is observed at -187 mV. LD and LQ values are 59 μg L -1 e 196 μg L -1 , respectively. A water sample was analysed for glyphosate and identical results were obtained by using the analytical curve and the standard addition method. The comparison with a voltammetric method with Hg electrode, after a reaction with nitrite, showed quite concordant results for the analysis of the surface water sample. Therefore, the proposed method can be applied to direct determinations of the herbicide in waters, decreasing the time of analysis; besides, the method is in agreement with the "green chemistry" concept.Keywords: copper electrode; glyphosate; natural waters. INTRODUÇÃOUma das maiores causas da contaminação de águas superficiais e subterrâneas atualmente é, sem dúvida, o uso de pesticidas na atividade agrícola. Esta contaminação resulta da ação das águas da chuva e de irrigação que provocam lixiviação, drenagem e escoamento dos pesticidas presentes nas plantações e no solo, os quais atingem cursos d'água ou reservatórios 1 . Em muitos países -inclusive no Brasil -não há programas de monitoramento e/ou controle dos níveis de contaminação em águas, ou a legislação sobre o assunto é pouco clara ou não atualizada 2 . O Brasil, desde os anos 70, destaca-se como um dos dez maiores consumidores mundiais de pesticidas, mas o único dado relativo à extensão com que são usados no país refere-se às linhas de comercialização, destacando-se a grande utilização de herbicidas, principalmente nas culturas de soja, milho, cana-de-açúcar, café e arroz [3][4][5] . Na molécula do glifosato -N-fosfonometil glicina -(classe dos ácidos fosfônicos) a presença dos grupos funcionais amino, carboxila e fosfonato (Figura 1) explica a capacidade de ligação a íons metálicos formando quelatos 6 . O grupo fosfonato pode formar complexos bastante estáveis com íons metálicos e os grupos funcionais amino e carboxila podem também coordenar-se fortemente com íons metálicos, principalmente dos metais de transição, em soluções de pH próximo da neutralidade, onde estes grupos encontram-se desprotonados 7 .No desenvolvimento de técnicas adequadas à quantificação de pesticidas em águas, a velocidade analítica e o custo da análise são aspectos particularmente importantes. A análise de pesticidas é tradicionalmente realizada recorrendo-se às técnicas cromatográficas, interessantes devido à capacidade de efetuar separações, identificar e quantificar as espécies em uma amostra utilizando diferentes detectores, e aos limites de detecção apropriados [8][9][10] . Contudo, as técnicas cromatográficas exigem etapas iniciais de derivação ou processos de separação em amostras complexas, utilizam mai...

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Validation of an analytical residue method for analysis of glyphosphate and metabolite: an interlaboratory study

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Residues of glyphosate and its metabolite AMPA in canola seed following preharvest applications

Residues of glyphosate and its metabolite AMPA in canola seed following preharvest applications

Métodos de extração e determinação do herbicida glifosato: breve revisão

Determinação voltamétrica do herbicida glifosato em águas naturais utilizando eletrodo de cobre

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