Zur Darstellung einiger 4‐Propoxyphenyl‐alkylketone

Abstract

A~chiv der 560Hannig Phsrmazie Q u a n t i t a t i v e Veratridin-Bestimmung:Der Berechnung des Veratrumsiiuregehaltes wurde die Extinktion der reinen Veratrumsiiure zugrunde gelegt; eine 0,00126 m-iithaolische Lijsung hatte nach dem Verdiinnen 1 : 100 in 1-om-Kiivetten bei 260 mp eine Extinktion von 0.25; E = 18OOO; log E = 4,25.Darstellung von S a b a d i n &us handelsublichem ,,Veratrin Merck". 10 g Veratrin Merck wurden rnit etwa 2O%iger iithanolisoher Kalilauge verseift und die Hauptmenge des Cevins als Kaliumsalz auskristallisiert. Das Filtrat wurde mit Salzsiiure schwach angesiiuert und der Alkohol i m Vakuum abdestilliert. Man ammoniakalisierte, schuttelte mit Chloroform a w und dampfte die Chloroforml&ung zur Trockne ein. Der Ruckstand wurde mit Ather ausgekocht und die iitherische Lijsung zur Trockne eingedampft. Die gewonnene Substanz loste man in Chloroform und filtrierte die Liisung durch saurea Aluminiumoxyd ,,Woelm". Die Siiule wurde mit Athano1 nachgewaschen. Aw den Eluten wurden durch &istallisation a w Chloroform 110 mg Sabadin gewonnen. Dihydro-Cevin B Da wir bei den ereten Versuchen zur Charakterisierung des Yerckschen Sabadins hlichkeit dieser Substanz rnit dem Produkt, daa durch Butanol-Na~ium-Reduktion a m Cevin entateht, beobachteten, wurde eine grol3ere Menge Cevin (25g) mit Natrium in Butanol behandelt (9). Aus einigen Fraktionen dea rohen Hydrierungsproduktes konnte durch Kristallisation aus Chloroform ein Hydroalkamin (Sa. 1,2 g) mit folgenden Eigenschften gewonnen werden: Schmp. 246" (ab 180" entweicht Liisungsmittel). RF-Wert 0,60. [ct]6O -8" (c = 1 ; Athanol). W-Spektrum ohne ausgepriigte Maxima. C,,HabO,N * 1/2-CHCl,