A calixarene-based metal-organic framework (Zr-cal, [Zr O (OH) (FA) ] (cal) ], FA=formate, cal=1,3-alt-25,26,27,28-tetrakis[(carboxy)methoxy]calixarene) was synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction. The three-dimensional framework is a 4,6-connected network of gar topology and exhibits two equal but nonintersecting three-dimensional pore systems. It has a specific BET surface area of 670 m g , and the calixarene cavities are accessible through the pore systems. The exposed calixarenes can be used for the visual detection and encapsulation of NO through the formation of deeply colored charge-transfer complexes inside the MOF. The highly selective complexation was analyzed by UV/Vis and IR spectroscopy, and the stability of the material was confirmed by powder X-ray diffraction and H NMR spectroscopy. Finally, the MOF was used as a sensor material in a home-made sensor cell and showed high sensitivity for NO .

Split-ring resonators (SRR) are simple electrical circuits that show a significant shift in resonance frequency even with the smallest changes in split capacitance, and thus in permittivity, electric conductivity, and dielectric losses of the split capacitor’s dielectric. Usually, the resonance frequency is derived from the frequency response, but recording the frequency spectrum takes a certain amount of time. Here, we present a new capillary split-ring resonator CaSRR with fast readout for liquid chromatography (LC), which is capable of accurately detecting very fast changes in split capacity. The proposed method is based on the detection of the transmitted signal at a single frequency that is analyzed by demodulation. The demodulated signal changes its amplitude depending on the shift of the resonance frequency. Our simple low-cost electronics enables an average sampling rate of 42 Hz with 128 averages of the demodulated signal and has a frequency stability of 840 mHz. Thus, a minimum change in permittivity of Δεr,min = 11.26 × 10−3 can be detected. Finally, a chromatogram of one sugar (glucose) and one sugar alcohol (xylitol) is recorded using the SRR and is compared to a standard refractive index detector.

Zusammenfassung In der Flüssigchromatographie sind optische Detektoren weit verbreitet. Einige Substanzen, deren optische Eigenschaften kaum von denen der mobilen Phase abweichen, können von diesen Detektoren jedoch nicht erfasst werden. In dieser Arbeit wird daher ein einfaches elektromagnetisches Detektorprinzip basierend auf einem Split-Ring-Resonator vorgestellt, das die dieletrischen Eigenschaften von Substanzen in der mobilen Phase auswertet. Allererste Messungen mit verschiedenen Testsubstanzen bestätigen die grundlegende Funktionalität des vorgestellten Detektors.

Eine Calixaren-basierte Metall-organische Gerüstverbindung (Zr-cal, [Zr 6 O 4 (OH) 4 (FA) 6 ] 2 (cal) 3 ], FA = Formiat, cal = 1,3-alt-25,26,27,28-Tetrakis-[(carboxy)methoxy]-calixaren) wurde synthetisiert und ihre Struktur über Einkristallrçntgendiffraktometrie bestimmt. Das dreidimensionale Gerüst kristallisiert in einem 4,6-verbundenen Netzwerk in der gar-Topologie und weist zwei identische, nichtm iteinander verbundene Porensysteme auf.D ie spezifische BET-Oberflächeb eträgt 670 m 2 g À1 und die Kavitäten der Calixarene sind über das Porensystem zugänglich. Bei der Exposition mit NO 2 bilden die Calixarene stark gefärbte Charge-Transfer-Komplexe im MOF,wodurch das Material zur visuellen Detektion und zur Einlagerung von NO 2 genutzt werden kann. Die hohe Selektivitätd ieser Komplexierung wurde mittels IR-und UV/ Vis-Spektroskopie und die Stabilitätd es Materials mit Rçntgenpulverdiffraktometrie und 1 H-NMR-Spektroskopie überprüft. Schließlich wurded as MOF als Sensormaterial in einer selbstgebauten Messzelle verwendet, wo es eine hohe Sensitivitätgegenüber NO 2 aufwies.