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RESUMO-Os argilominerais possuem estruturas lamelares, e por isso são muito estudados nos processos de intercalação de moléculas orgânicas visando a melhoria de suas propriedades. Portanto, foram tratadas oito amostras de caulinita com H 3 PO 4 em 5 mol/L e 10 mol/L para aumento de porosidade, após, a caulinita tratada foi submetida a intercalação com acetato de potássio (CH₃COOK) em diferentes proporções. As amostras foram caracterizadas a partir de análises de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF) e o índice de intercalação e a distância lamelar foram calculados através de análise dos difratogramas de raios X (DRX). As amostras com 5 mol/L de H 3 PO 4 à 20% e 30% de CH 3 COOK obtiveram os melhores índices de intercalação 91,06% e 95,25% respectivamente. Foi observado que intercalações acima de 60% obtiveram aumento na distância lamelar de 6,85 Å quando comparado com a caulinita pura. Para todas as amostras os espectros de infravermelho apresentaram picos característicos de OH ligados na camada interna da caulinita na região de 3600 -3700 cm -1 . E ainda, uma banda de 1400 cm -1 foi observada para estiramento C=O (COO -) indicando presença do acetato de potássio nas amostras, confirmando a intercalação.