Metal Alkyl und Aryl Compounds, 40% -Structure Refinement of Methyl Lithium by Neutron Diffraction of (LiCD& at 1.5 and 290 KThe structure of deuterated methyl lithium has been refined torted cubic Li4C4 core with pyramidal methyl groups in stagby neutron powder diffraction at 1.5 and 290 K. At both tern-gered positions with respect to the adjacent Lig unit. Refined peratures a cubic body-centered arrangement of (LiCD& units values, in Zur Prazisierung der Strukturparameter und Klarung der noch offenen Fragen, speziell der H-Lagen, bot sich eine NeutronenBeugungsuntersuchung an, die am Institut Laue-Langevin, Grenoble, durchgefiihrt wurde. Ein dort zur Verfiigung stehendes hochauflosendes Pulverdiffraktometer erlaubte zusatzlich auch Messungen bis zu 1.35 K, so daD damit eventuelle Phasenumwandlungen bei tiefen Temperaturen untersucht werden konnten. Die Ergebnisse einer entsprechenden Strukturuntersuchung an KCD3 haben wir kurzlich mitgeteilt 5J, iiber NaCD3 werden wir demnachst berichten. Darstellung von LiCD3, Messung und AuswertungZur Vermeidung eines hohen Streuuntergrundes bei den Beugungsexperimenten wurde deuteriertes und Halogenid-freies Methyllithium verwendet. Dessen Darstellung entsprechend folgenden Reaktionsschritten haben wir bereits beschrieben 595a):HgC12 * Die Neutronenbeugungsuntersuchungen erfolgten anfangs mit dem Pulverdiffraktometer D1 B 5b), spater mit dem hoher auflosenden Instrument D2B des ILL bei 1.5 und 290 K. Nur die letztgenannten Messungen (Wellenlange 159.5 pm) werden hier mitgeteilt.

[9] 3 : Pale yellow crystals, [all,, MeOH); CI) (MeOH). Acl,= -1.33, ACW= -0.91; UV (MeOH): L,,,,x(lgc)= 241 ( 3 67). 277 nm (3.87); 'H-NMR ([Dolacetone): 6 = 1.89 and 2.09 (each m: 2 6-H), 2.38 ( s ; 3 10-H), 2.46 (m; 2 7-H), 3.61 ( s ; OCH2), 3.95 (m: 5-H). 7.80 (br. s ; NH), 7.95 (br. s ; OH).

Preparation and Crystal Structure of Bis(phenylethynyl)bis(N," :N'-tetramethylethylenediamine)magnesium, Mg(C = CPh)2(tmeda)2The title compound has been prepared from bis(phenylethyny1)magnesium and N,N,N',Ntetramethylethylenediamine (tmeda) and investigated by X-ray diffraction methods (orthorhombic space group Crncrn, Z = 4, 696 reflections, R = 0.049). It represents a first example of an organomagnesium compound with octahedral coordination of the central atom. The phenylethynyl ligands are in trans position.

No abstract

The title compound has been prepared from n-butyllithium, phenylacetylene and N,N,N>N'-tetramethyl-l,3-propanediamine (tmpda) and its structure determined by X-ray diffraction methods. It represents a first example containing phenylethynyl bridges between alkali metal atoms and is isostructural to the phenyl compounds (PhLi . tmeda),.In einer friiheren Arbeit') haben wir am Beispiel (PhCZ C),Mg(tmeda), die Struktur einer ersten Magnesium-Alkinyl-Verbindung beschrieben. Sie enthalt sechsfach koordiniertes Magnesium mit trans-standigen Phenylethinyl-Liganden.In