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RESUMO Neste trabalho, membranas de polisulfona com adição de 3% em massa de argila montmorilonita natural, sódica e lítio, oriundas do estado da Paraíba, foram desenvolvidas pelo método de inversão de fases. Utilizou-se o N-metil-2 pirrolidona (NMP) como solvente na proporção de 80% e 20% de sólido. As argilas e membranas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX) e espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Além disso, as membranas foram estudadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), porosidade e permeação a vapor d'água, a fim de se estudar seu comportamento para aplicação na separação de gás. Os DRX das argilas evidenciaram bandas de cristalinidade características de montmorilonita. Os difratogramas de DRX das membranas indicaram que possivelmente ocorreu a formação de uma estrutura intercalado/esfoliado devido à ausência das bandas referentes às argilas. Por FTIR das argilas foi visualizado as mesmas bandas características da montmorilonita, diferenciando pelos cátions que foram trocados na estrutura. O FTIR das membranas apresentaram bandas características da polisulfona, e para os híbridos estas bandas podem ser também das argilas por apresentarem as mesmas faixas de número de onda. As fotomicrografias de MEV evidenciaram a formação de uma camada densa na pele filtrante e na parte inferior foi observada uma estrutura de fingers que pode ter influenciado na permeação. O ensaio de porosidade indicou que a presença de argila na membrana reduziu a quantidade de poros e o ensaio de permeação a vapor d'água ilustrou que houve uma diminuição da permeação com a adição de argila em comparação com a membrana de polisulfona pura. A membrana aditivada de argila com lítio apresentou uma redução da permeação a vapor d'água em 53%, indicando melhores propriedades de barreira.

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In this work, polyamide 6 membranes (PA6) and hybrids with 1, 3 and 5% of montmorillonite clay (MMT) were obtained, adding potassium chloride (KCl) and calcium chloride (CaCl2). These different additives are intended to promote formation and increase of the pores in the microporous membranes. The membranes in the form of thin films were prepared by the phase inversion technique, leading to flat selective barriers. The MMT clay was characterized by X-ray diffraction (XRD) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). The membranes were characterized by XRD, FTIR, scanning electron microscopy (SEM), contact angle, water vapor permeation, flow measurements and yield. The clay XRD results showed characteristic peaks of bentonite containing accessory materials, as well as a peak at 5.93°, indicating the d001basal interplanar distance of 14.95 Å of MMT. In the spectrum in the infrared region of the clay, it was observed the presence of hydroxyls inherent to the adsorbed water, as well as characteristic bands of Si-O-Si bonds and the octahedral layer of MMT. The viscosities of the solutions of PA6 and their hybrids with CaCl2were higher compared to solutions containing KCl due the CaCl2possess a bivalent ion with a high degree of hydration and a molecular mass higher than KCl. In addition, these salts promote formation of hydroxides that precipitate the particles of MMT, decreasing the viscosities with the increasing percentage of clay. By means of the X-ray diffraction, it was possible to perceive that the hybrid membranes with the inorganic salts suggest an exfoliated and/or partially exfoliated structure. From the results of the FTIR analysis the bands obtained in the PA6 membranes and its hybrids remained practically unchanged, as there was an increase in the clay content and the introduction of the inorganic salts. From the photomicrographs obtained by SEM, it was observed that the addition of clay in the hybrid membranes provided an increase in the number of pores with the gradual increase of the percentage of clay. While the addition of the inorganic salts (KCl and CaCl2) provided an increase in the pore size of the top surfaces of all membranes, by means of the contact angle, it was verified that the hybrid membranes presented smaller angles when compared to the PA6, probably, due to the superficial peculiarity of the clay to react with water. PA6 membranes with KCl and CaCl2showed lower water vapor permeations as compared to hybrid membranes due to the increase in the size and quantity of pores presented on their top surfaces. The distilled water flow in the membranes initially showed a decrease and after 30 minutes a stability of the permeate flow due to a compression occurred in the membranes. The water-oil separation tests of the membranes with CaCl2, regardless of the pressure used, indicated a significant reduction of permeate oil with promising yields above 87% , presenting potential for the treatment of wastewater contaminated by oil.

A polisulfona é um material promissor para produção de membranas. Porém, visando promover uma maior resistência à formação de incrustações e melhorias na permeabilidade, seletividade e resistência (mecânica e química) à estes tipos de membranas, a adição de nanopartícula inorgânicas como dióxido de titânio, têm sido propostos para obter propriedades desejadas e favorecer aplicações. O desenvolvimento de membranas de nanocompósito de polisulfona permitirá encontrar uma relação entre baixo custo e elevado nível de desempenho, devido à utilização de menor quantidade da carga inorgânica introduzida no material polimérico, podendo resultar na sinergia entre as propriedades individuais desses componentes, potencializando a performance desse material híbrido obtido. Portanto, este fato demonstra a importância na obtenção destas membranas para a melhoria das propriedades e, consequentemente, obter uma maior eficiência nos processos de separação por membranas (PSM) para aplicação em sistemas de microfiltração representando importante contribuição para a academia e para a sociedade, além de servir como suporte para trabalhos futuros. Não obstante, este trabalho tem como objetivo realizar uma revisão bibliográfica sobre membranas microporosas a partir de polisulfona com a introdução de carga inorgânica por meio da técnica de inversão de fases, visando sua aplicação no tratamento de efluentes da indústria têxtil.