Abstract.

Oxomolybdates(V), IR, Crystal StructureThe crystal structure of (PyH)2(Mo204Cl4) Beim thermischen Abbau beträgt der Gewichtsverlust bis 210 °C etwa 8,5%, was einem Wassergehalt von 1,5 mol H2O pro Metallatom entspricht. Die Verbindung ist diamagnetisch (temperaturunabhängig).•Da das IR-Spektrum der von uns erhaltenen Verbindung mit dem für den vierkernigen Komplex angegebenen Spektrum übereinstimmt, bestehen an der Identität beider Substanzen kaum Zweifel. Wie schon kurz mitgeteilt 3 , stellten wir u.a. aufgrund der Messung der Gitterkonstanten entlang der Nadelachse einen neuen Strukturvorschlag für 1 auf. Die Fortführung der Strukturaufklärung bestätigte dieses Modell; die Genauigkeit der Strukturbestimmung ist aber durch Verzwilligungen und Fehlordnungen in allen untersuchten Kristallen stark eingeschränkt.Kristalldaten von 1: a = 31,61(9)1, V = 432,7 A 3 , 6= 31,92(9) Ä, Q = 1,88 g/cm c = 4,11(1) Ä, Z= 16.

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Die Kristallstruktur des als Trihydrat vorliegenden Di‐μ‐oxo‐bis‐[oxodichloromolybdat(V)] (I) ‐ früher formuliert als Tetrameres mit zwei koordinierten Wassermolekülen ‐ wird bestimmt.

Anhand der Röntgenkristallanalyse wurden die Strukturen der Titelverbindungen (I) bzw. (II), Derivate der 1,2‐ bzw. 1,3‐Dithioquadratsäure, ermittelt.