Durch anodische Kondensationen von Perfluoralkoxyfettsäuren mit Perfluordicarbonsäuremonomethylestern (in Gegenwart von Na‐methylat in Acetonitril‐Methanol; Pt‐Anode) werden z.B. die Ester (III) dargestellt; als Nebenprodukte fallen die Diester (IV) und Diether R′‐R′ an.
Durch anodische Kondensationen der Perfluordicarbonsäuremonomethylester (I) und (II) (analog auch anderer Monoalkylester) in Methanol‐Acetonitril in Gegenwart von Na‐methylat bei optimal 20°C (Pt‐Anode; Ni‐Kathode) lassen sich die Perfluorcarbonsäuredimethylester (IIIa) (Stromausbeute 57‐62%) bzw. Gemische der Dimethylester (IIIb) (14‐29%), (IVb) (23‐38%) und (Vb) (‐19‐29%) darstellen.
Bei der Kolbe‐Reaktion der Monomethylester von Perfluordicarbonsäuren in Methanol‐Acetonitril entstehen neben den regulären Kolbe‐Dimeren Produkte von Reaktionen der primär gebildeten Radikale oder ihrer oxidierten Formen mit dem Lösungsmittel.
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