U i c h e e 1, I s 1 e 1 , S c h r L u ck e , 131 ____--__ ____ Nr. 2/1949] 6 -M e t 11 ox yt e t 1 .~1 o n -( 1)g l y o 1 j lsa 11 r e -(2)in c t h ?;I e s t erl I ) : 2.3 g Natriurn werden in 50 c a n Xylol granuliert, uom Xylol abgetrennt, mit Renzol nachgewaschen, mit 100 ccni trockenem Hrnzol nnd 3.2 g absol. Methanol versetzt und hierauf im M'asserbad f i Stdn. unter RiicktlnB erhitzt; dabei seheidet sich tlas gebildete Xatriunimethylat i l l weiRen Krystallen ab. Nan lLDt erkalten unrl gibt 11 8 g Oxalsiiurediniethylestt.1. in 70 cem Benzol, dann l i . 6 g G-;\lethosy-lc.tralon-(l) in 100 ecm Benzol hinzu.l)as Natriummethylat geht in I,dsung untl iiach etwa 10 Mm. beginnt die Ausscheidung von Krystallen. Man liiBt uber Nacht stehen, saugt ab, wkscht mit Petroliither und lost in tfasser. Die schwach alkal. Lijsung wird mit verd. Schwefelsiiure angesiiuert; dabri scheidet sieh der Ester in gelbon Krystallen ab. Rohausb. nach dem Abfiltriercn untl Trocknen nn Exsicrator 20 g (59ob d Th.)Methanol gelhe Tafeln vom Schmp. 79 bis 80". C',,H,,O, (262.2) t3er. C: 64.11 H 5.38 Gef. C 64.05, 63.96, 63.79 H 5.56,5.85,6.60 6 -N e t h o x yt e t r a1 o n -(1)c a rb o n s ii u r t: . ( 2 ) -m e t h y 1 c s te r1 * ) :.! 0 g reiner 6 -M et 11o s yt e t re l o n -(1)gl y o x ylsliu r e -( 2 )m r t h y 1 e s t cr wrrden im Olbad geschmolzeii In die Schmelze trLgt man bei 1200 Radtemp. I .3 g Glaspulver auf einmal ein und erhitzt weiter; bei etwa 130" beginnt die Kohlenoxytl-~bspaltung. Die Temperatur 18Bt man auf 1.50-1600 ansteigen; nauli etwa Stde. ist die Kohlenoxyd-Entwicklung beendot. .Man nimmt in &her auf untl kocht die iither. Losung (etwa 250 ctin) mit Tierkohle 3 Stdn. unter Riickflulj. Dann wird abfiltriert und der Ather abdestilliert; der Ester krystallisiert sofort aus. Ausb. an Rohprodukt 7.5 g (839, d.Th.). Bei der Destillation i.Vak. geht der Ester als blaljgelbes, ziihflussiges 01 vom Sdp.,., 171-176O iiber, das in der Vorlage zu Krystallen erstarrt. Aus ,Methanol farblose Krystalle Tom Schmp. 89-90"; dime gehen mit Eiqrn(II1)-chlorid in alkohol. Losung eine 13laufiirbung.

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