Die waseerhaltige emulgierende Salbe (etwa 70% H,O) des 3. Nachtrages zum DAB 6 bzw. des DAB 7 und ihre Ausgangsbeatandteile wurden elektronenmikroskopisch untersucht. Mittels einer neuen modifizierten Gefrieriitzungsmethode konnte das hypothetische Gelgeriist der plastischen wasserhaltigen emulgierenden Salbe elektronenmikroskopisch nachgewieaen und durch Stereoaufnahmen in seinem dreidimensionalen Feinbau analysiert werden. Gel-structure of the Hydrous Emulsifying OintmentThe hydrous emulsifying ointment (about 70% H,O) of the 3rd appendix to DAB 6 or DAB 7 and its ingredients were examined by electron microsoopy. Using a new modified method of freeze-etching it was possible to recognize the hypothetical gel-structure of the plaatic hydrous emulsifying ointment and to analyae its three-dimensional micromorphology.In den 3. Kachtrag zum DAB 6 wurde die wasserhaltigo emulgierende Salbe aufgenommen, die such fiir das DAB 7 vorgeeehen ist*) und vorher als Lanette-Salbe im Gebrauch stand. Sie stellt eine 61-in-Wasser-Emulsionssalbe dar, indem die lipoyhile Phase (Vaselin, Paraffinol) in Wasser als HuDere Phase dispergiert ist. Sic wird in 3 Stufen hergestellt : 1. Emulgierender Cetylstearylalkohol (Komplexemulgator) : Cetylstearylalkohol 90 T. Cet~~tearylschwefelsau~s Natrium 10 T. 2. Emulgierende Salbe: 1. und 2. werden auf dem Waaserbad zusammengeschmolzen. 3. Waaserhaltiie emulgierende Salbe : Emulgierende Salbe 300 T. Waeser 699 T. p-Hydroxybenzoesiiumethylester 0,6 T. p-Hydroxybenzoesaupropylester 0,4 T. Die Hydroxybenzoesaureester werden im Wasser unter Erhitzen gelost. Die emulgierende Salbe wird auf dem Wasserbad bei etwa 70O geschmolzen und mit der auf etwa gleirhe Temperatur abgekiihlten, wiilrigen Losung der p-Hydroxybenzoesister unter Umriihren in kleinen Anteilen versetzt. Die Salbe wird bis zum Erkalten geriihrt und das verdampfte Wasser ersetzt. * ) -41s waaserhaltige hydrophile Salbe inzwischen in dss DAB 7 aufgenommen. _ _
JIit Hilfe eines neu entnickelten Queckailber-Pomimeters wurden von Stiirketabletten Textur und andere Eigenschaften bei verschiedeneii Kompressionsdrucken und wechselndem Feuchtigkeitsgehalt verfolgt. Sowohl mit steigendemKompressionsdruck ah auch mit steigendem Feuchtigkeitagehalt verkleinern eich Porenvolumen und haufigster Porenrdius, ebenso der RollverschleiD, wahrend Bruchfestigkeit und Zerfallszeiten sich erhohen. Die Tablettenhohe steht ebenfalls in direkter Beziehung zur Textur, 80 daB danach Porenvolumen und hiiufigster Porenradius ermittelt werden konnen und auch die Feststoffdichte sich annahernd bcstimmen liilt. *) Die Arbeit wurde mit Untersttitzung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgefiihrt.
In der Eichenrinde wurde durch Massenspektrometrie Catechin-Catechin-6',8-Dimer gefunden, das mit dem durch Polyphenoloxidaseeinwirkung in vitro erhaltenen Catechin-Catechin-Dimer in der Fragmentierung iibereinstimmt. AuBerdem lie13 sich Gallocatechin-Catechin-6',8-Dimer durch Massenspektrometrie nachweisen; Catechin-Gallocatechin-6',8-Dimer, Leukodelphinidin-Catechin-4,8-Dimer und Leukodelphinidin-Gallocatechin-4,8-Dimer konnen vermutet werden. Catechin-dimers Contained in Oak BarkCatechin-catechin-6',8-dimer has been found in oak bark by masspectrometry which is identical in fragmentation with catechin-catechindimer product being recovered in vitro by the polyphenoloxidase process. The presence of gallocatechin-catechin-6',8-dimer has also been proven by masspectrometry; furthermore the presence of catechin-gallocatechin-6',8-dimer, leucodelphinidin-catechin-4,8dimer and leucodelphinidin-gallocatechin-4,8dimer can be assumed to be most likely.Bisher gelang es, drei Gruppen von kondensierten Gerbstoff-Dimeren zu erkennen: 1. Catechin-Dimere, die unter Saurekondensation in vitro aus (+)-Catechinl), aus Blockgabmir2) (Uncaria Garnbir) und aus dem Babulbaurn3) (Acacia arabica) gewonnen wurden, 2. Pro-anthocyanidin-Diere, die z.B. aus Kakaobohnen, Wejl3dornfriichten, Avocado-Samen u.a. isoliert wurden und durch Saurehydrolyse je ein Molekiil Catechin und Anthocyanidin lieferten4), 3. Catechin-Dimere, die aus (+)-Cate-K. Freudenberg und I. M. Alanso, Liebigs Ann. In dieser letzten Arbeit wurden die gegensatzlichen Ansichten der saurekatalysierten Selbstkondensation des (+)-Catechins geklart. Diese Klarung war aber bereits, wenn auch auf anderem Wege, K. Freudenberg und K. Weinges gelungen gewesen, woriiber berichtet wird in ,,Fortschritte der Chemie organischer Naturstoffe" K.
ober Inhaltsstoffe des Rhizoma vom Geranium palustre L.B en z o y 1 k e t e n -0il t h y 1 -Np h e n y 1 -0, Nace t a1 (VII) Herstellung analog V aus I (2,l g) und Anlin (1,0 g). Das Rohkristallisat (2,5 g) wird auf dem Tonteller getrocknet, aus wenig Methanol rekristallisiert und mit Ather gewaschen. Hellgelbe Kristalle vom Schmp. 76,5-77,5'. Die methanolimhe Losung gibt rnit Eisen(II1)chlorid eine schwache, griinliche Fiirbung.C1,H,,NO2 (267,3) 0,5 g Oxalylketen-metal") mit der Mischung von 1 ml Dibenzylamin und 1 ml Dioxan bis zur Losung. Beim Erkalten erhillt man ein gelbes Kristallisat, das au8 reichlich khan01 rekristallisiert wird. Ausbeute: 0,9 g. Schmp. 170-171O. H 7, OO N 4,95Man erhitzt 0,5 g Oxalylketen-acetal in 2 ml Di-n-propylamin bis zur Losung, verdampft dann den AminuberschuB bei Raumtemperatur und kristallisiert den Ruckstand am Liurn. Man erhiilt 0,4 g gelbe Nadeln, die in den ublichen Losungsmitteh leicht loslich sind. lnfolge teilkeiser Zersetzung findet man einen unscharfen Schmp. zwischen 80-90°, je nach der Aufheizgeschwindigkeit. CUer Sumpfstorchschnabel, Geranium palustre L., ist eine niehrjahrige Staude mit handformig geteilten Blattern und purpurroten Bliiten. Er ist in Mitteleuropa an feuchten, schattigen Stellen nicht selten, wahrend er in Westdeutschland nur an einigen Stellen verbreitet ist. Die Rhizome fast aller Geraniumarten sind gerbstoffreich. AuSerdem enthalten die meisten Geraniumarten atherisches 01, Zucker, Pektine, Harze usw., wahrend Alkaloide und Glykoside nicht gefunden wurden. Da uber die Inhaltsstoffe des Rhizoms des Sumpfstorchschnabels noch nichts berichtet worden ist, wurde dieses besonders auf Gerbstoffe und evtl. andere Inhaltsstoffe untersucht. Als Untersuchungsmaterial diente eine frisch geerntete Droge rnit hellrotlichbraunem Bruch, die nach dem Trocknen zu einem groben Pulver vermahlen wnrde. Vorproben auf Gerbstoffe rnit Gelatinelosung, Eisenchloridlosung und Bleiazetatlosung fielen positiv aus. Ebenso verliefen die Reaktionen rnit Pormaldehyd-Salzsiiure und Bromwasser auf Catechine positiv, rnit Formaldehyd-Salzsanre und Bleimetatlosung auf Gallotannine hingegen negativ. Die vorliegende Droge enthielt Archiv 206. Band, Heft 2 7
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