1295 1957 Phthalmonopersaure (1 Mol.) in 100 ccm Ather gegeben und das Reaktionsgemisch Uber Nacht im Kuhlschrank aufbewahrt. Einen Teil der sich bei der Reaktion bildenden Phthalsiiure filtriert man ab und dampft die ather. Lbsung i. Vak. zur Trockne ein. In der Aufschltimmung des gepulverten RUckstandes in 250 ccm Chloroform lbst sich das Sulfoxyd, wahrend der Rest der Phthalsaure ungelbst zuruckbleibt. Nach Entfernen des Chloroforms hinterbleibt ein weiDes Kristallpulver, das man aus Ather-Aceton umkristallisiert. Schmp. 165". Ausb. 4.2 g (etwa 95 % d. Th.). hmax = 223 mp, log L = 3.86; 'Schulter bei 273 mp, log L = 2.97. ___.___ CsHnO3S (160.1) Ber. C45.00 H 5.04 S 19.98 Gef. C45.34 H 4.97 S 19.95Oxulsaure-bis-diisopropylumid: Zu dem nach I zunachst hergestellten Diisopropylaminmagnesiumbromid IaDt man 58 g 6-Thiuvulerolucfon (0.5 Mol) und 117 g Oxulsuure-diuthyfesfer (0.8 Mol) in 150ccm absol. Ather zutropfen. Nach Riihren Uber Nacht bei ca. 35" erfolgt die weitere Aufarbeitung analog 1. Bei der Destillation geht beim Sdp.o.4 96-100" eine Substanz iiber. die grbDtenteils in der Vorlage erstarrt. Nach Umkristallisieren aus Aceton Schmp. 105". FeCI3-Reaktion negativ. Ausb. 35 g (54 % d. Th., bezogen auf Mg).
Die Chlorierung des 2‐Mercapto‐thiazolo[4.5‐b]‐ und ‐[5.4‐b]chinolins in Essigsäure führt zu den entsprechenden 2‐Chlorderivaten. Die Chloratome erwiesen sich als sehr labil und lassen sich leicht durch verschiedene nucleophile Substituenten ersetzen.
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