O objetivo do presente trabalho foi determinar os compostos voláteis em frutos de caqui Mikado adstringentes e destanizados, em dois períodos de armazenamento, utilizando microextração em fase sólida (MEFS, fibra DVB/CAR/PDMS) por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). A partir dos resultados foi possível observar diferenças na composição volátil em frutos adstringentes e destanizados de caqui Mikado, com perdas em ambas as amostras. A remoção da adstringência com exposição ao álcool promoveu aumento dos voláteis no 1o dia após a destanização. Os compostos voláteis de caqui Mikado são representados, majoritariamente, por hidrocarbonetos terpênicos, seguidos de ésteres de cadeia linear.