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Schon beim kurzen Stehen in kaltem Alkohol wird dieGef. ,, 7,37, 7, 32 ,, 65,48, 65,49, 64,93.S&me demnach glatt zerlegt nach der Gleichung:,HO,N,Braf C,HO,N,Br, + Br,C.NO, + CO,. Dabei wird kein Brom ionogen. Die Spaltung verlauft vermutlich in folgendem Sinne: HOOC. C(N0,)Br. CBr. C(NO,)Br, C(NO,)B~, + COa +-HC(N0,)Br .CBr : C(N0,)Br 4-Br,C .NO,.Das nicht destillierbare 01 C,HO,N,Br,, das mit Alkalien unter tihnlichen Erscheinungen reagiert, wie der Mer z sche Korper selbst, ist wohl 1,2,3-Tribrom-1, 3-dinitro-propylen.Auch in Ather zersetzt sich Hexabrom-trinitro-isovaleriansaure schon in der Kalte unter C0,-Entwicklung. Ber. 6,19Gef. 6,15.2,8957 g Subst. entwickelten in 20 ccm Ather 0,1782 g CO,.Nachdem der Ather im Vakuum weggenommen war, destillierte auch bier bei 78-74O/14 mm Brompihyira iiber. Der Riickstand hatfe dieselben Eigenschaften, wie der vom Alkoholversuch. Beim Eochen mit Wasser zersetste er sich teilweise zu Dibrom-aerylsaure (Schmelzp. 84-86O).

cyclosilazane structures are assumed. We have now observed that partial isomerizations takeplace in thesereactions which depend strongly on the reaction conditions. The monosilylation of hexamethylcyclotrisilazane with butyllithium/trimethylchlorosilane in diglyme at temperatures between -60 and 1 6 0 "C affords 2,2,4,4,6,6-hexamethyl-l-tri--~ methylsilylcyclotrisilazane ( I ) . Formation of (2). the isomer of ( I ) , which melts at 36 "C and which can be prepared by ammonolysis of 2,2,4,4-tetramethyl-l-dimethylchlorosilyl-3trimethylsilylcyclodisilazane, was not observed. Whereas the doubly silylated hexamethylcyclotrisilazane (3) is obtained when hexamethylcyclotrisilazane is silylated in diglyme at on the side of (3). Thus, 78 % of the isomer (5) and only 11 % of compound ( 6 ) are obtained by metalation, at -6OoC, and subsequent silylation of ( 4 ) .

Die NMR-, IR-und Massenspektren der durch F-Substitutionsreaktionen an Ni(PF3)4 mit Aminen und Amiden dargestellten Aminofluorphosphin-Komplexe 1 -14 werden diskutiert. The n. m. r., i. r., and mass spectra of the aminofluorophosphine complexes 1-14 -obtained by fluorine exchange reactions of Ni(PF3)4 with amines and amides -are discussed. Fluorine Exchange Reactions in Metaltrifluorophosphine ComplexesIn der vorstehenden Mitteilung 1) berichteten wir uber die Darstellung und Eigenschaften der Aminofluorphosphin-Komplexe 1 -14, die durch Fluoraustausch am Ni(PF3)4 mit Aminen und Amiden zuganglich sind. Die NMR-, 1R-und Massenspektren dieser Verbindungen werden nachfolgend mitgeteilt und analysiert. 19F-NMR-SpektrenAtome der behandelten homogenen Kornplexe 1 -4 verwendet :Bei der Diskussion der NMR-Spektren wird folgende Bezeichnungsweise fur die