Titration mit nllu NaOH (Phcnolphthalein): p f . 0.98 Mol. Nach nehantleln des Stoffes mit Hydrogencarbonat: Rosafhrbung rnit Fuchsinschwefliger Saure. O s y t l a t i o n v o n XVI m i t C h r o m s a u r e z u XVIII1i): 800mg XV wurdonin 7.5ccm Acetoil grliist,. Zu dieser Liisung lie13 man unter Eiskiihlung aus einer Burcttc 3.75 ccm eincr waDr. Chromsaurelosung zutropfen, die in 500 ccm 100 g Chromsiiuresnhydrid und 160 g konz. Schwefclsiiure enthielt. BnschlieDend wurtlc bei Zimmertemp. 15 Min. geschiittelt lint1 dann 10 ccm Waaser zugegehen. Hicrbei wurdc eine deutliche Gasentwicklung bcobachtct (Nachweis von Kohlendioxyd mit Kallc-bzw. Barytwassor). Die nunniehr griine Losung wurdo mit Ather ausgezogen und die ather. Liiaung wie iiblich aufgearheitvt: Farbloses 01, das im Kugelrohr bei 1 Torr destilliert wurde. Hei 120-1:300 ging cin eiihcs, farbloses 01 iibcr, das beim Anreiben init dem Glasstab zu farblosen Na.del-Hiischelii durchkriutallisiertc. J)ie halbfeste Kristallmasse wurde durch \\'aschen mit wcnig Methanol vom anhaftendon 01 befreit. Durch Lijsen in Benxol und Ziigabe yon Petroliither wurtlen fsrblose Hhomhcn crhalton, die zweimal aus ;4ther-Petrolather umkristallifiiert wurdcn. Schmp. 98-99.5O; Ausb. (Dest.-Prod.) ca. 400 mg (53.Fio/, d.Th.). C,H120,, (168.2) Ber.