V e r s e i f u n g d e r tlrei A c e t y l p r o d u k t e uncl B e s t i m m u n g ctes Die drei Acetylprodukte wurden mit je 50 em3 0.1-n. alkoholischer Kalilauge in ejnem Schliffkolben 7 Stunden gekocht ; hierauf wurde die unverbrauchte Lauge rnit 0,l-n. Salzshre, mit Phenolphtalein als Inclikator, zuruektitriert. Ds das Sporonin kein Alkali bindet, konnte die Titration direkt in den zur T'erseifung benutzten Kolben vorgenommen werden. a) 0,2562 g Subst. (0,2537 g aschefrei) verbrauchten 1T,O cm3 0,l-n. KOH 0,2564 g Subst. (0,2539 g aschefrei) verbrauchten 17,2 cm3 0,l-n. KOH b) 0,3120 g Subst. (0,3090 g aschefrei) verbrauchten 20,3 cm3 0,l-n. KOH c) 0,2069 g Subst. (0,2049 g aschefrei) verbrauchten 16,85 em3 0.1-n. KOH Ace t y l g e h a l t e s . C90H1?70,?(0 * CO . CH,), Ber. CH, * CO 28,20°, ,, h) ,, 28,25Ob ., c ) ., 35,3600 Gef. a ) ,, 28,53; 28,84*,, Nach erfolgter Titration wurde das entacetylierte Sporonin a,bfiltriert, wiederholt mit Wasser ausgekocht, mit Alkohol und Ather behandelt und getrocknet. 0.1502 g Subst. (0,1487 g aschefrei) gaben 0,3567 g CO, und 0,1160 g H,O 0,0957 g Subst. (0,0948 g aschefrei) gaben 0,2036 g CO, und 0,0704

Untersuehungen uber die Membran der Sporen und Pollen 11.Lycopodium clavatum L. 2 yon Fritz Zetzsehe unrl Hans Vieari.(1. X I . 30.)I n dcr erstenl) Xitteilung mach ten a i r bereits darauf aufnierlrsam, dsss uns die Isolieruug des Sporonins noch nicht roll befriecligte, da die durch Salzsaure isolierte Jkmbrdn sick durch ihre hraunliche Farbe und einen, allerdings durch Behandlung m-it Alkalien entfernbaren, Chlorgehalt vom hellgelben Primiir-sporonin unterschied. Wir haben deshalb nach Methoden gesucht, die die bepleitende Cellulose schonender entfernen.Zunachst versuchten wir nochmals, Schweitzer's Reagens anzuwenden. Durch 4-5 ma1 wiederholte Behandlung mit je der xwanzigfachen Menge Kupferoxyd-Ammoniak-Losung gelang es schliesslich bei kleineren Mengen, ein vollig cellulose-freies Praparat zu erhalten, doch erwies sich diese Methode als zu zeitraubend und unsicher bei Verwendung grosserer Mengen Sporen.Darauf wandten wir uns wieder der sauren Hydrolyse der Cellulose zu und liessen 75-proz. Schn*efels&ure einwirken. Nach 1 7 stundiger Einwirkung enthielt die Membran keine Cellulose mehr, zeigte aber bereits durch ihre rotbraune Farbe eine Veriinderung an, die durch die Analyse bestatigt wurde. Das Sporonin war vor allem sauerstoff-armer geworden. 3och tiefgreifender wirlrte konz. Schwefelsaure ein, die zu einem dunkelbraunen, schwefel-haltigen. wahrscheinlich sulfonierten Produkte fuhrte.Am besten, aueh im Grossversuche, bewghrte sich die Entfernung der Cellulose mit 85-proz. Phosphorsaure. Auch in dieser, wie in rauchender Salzsaure und in '75-proz. Schwefelsaure, quellen clie Sporen stark auf und verfiirben sich braun. Beim Terdiinnen mit Wasser nehmen sie aber ihre urspriingliche hellgelbe Farbe wieder an und zeigen Analysenwerte, die mit denen des Salzsaure-Sporonins iitereinstimmen.Der haufig iiber 1 : LJ betragende Aschengehalt des Endproduktes brachte noch einige Unsicherheit in die analytisch ermittelten Werte. Da der Hauptteil der anorpanischen T-erunreinigungen aus Quarzsand besteht, versuchten wir diesen durch Fliissaure zu entfernen, was uns ohne besondere Schwierigkeiten gelang. TTir erhielt'en so Praparate, die unter 0,s yo Asche enthielten. l ) -4. 461, 98 (29%).

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