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Die Salze MIVOF4 (MI = K, Rb, Cs, Tl) und MIVOF4 · H2O (MI = Na, (CH3)4N) wurden dargestellt und die Kristallstruktur von KVOF4 röntgenographisch aufgeklärt. Die VOF 4−‐Ionen, die näherungsweise C4v‐Symmetrie besitzen, bilden über Fluorbrücken unendliche Ketten. Die Länge der Brückenbindungen beträgt 1,875(7) und 2,333(7) Å. Die terminalen VO‐ bzw. VF‐Abstände betragen 1,572(8) bzw. 1,793 Å (Mittelwert). Die Schwingungsspektren der genannten Verbindungen wurden registriert und zugeordnet.

Oxofluoro-vanadates(V), Crystal Structure, Vibrational SpectraThe crystal structure of [enH2][V0F4(H20)]2 has been determined from X-ray diffractometer data. Crystals are monoclinic, space group C2/c with Z = 4 in a unit cell of dimensions a = 16.576(13), 6 = 7.781(4), c = 10.338(8) Ä, ß= 120.0(1)°.The structure was refined by least-squares methods to R 0.053 for 1436 reflections. The structure contains monomeric [VOF4(H20)]~-ions with the oxygen atoms in trans position. The bond distances are 1.577 A (terminal oxygen) and 2.333 A (H20 molecule), resp. The V-F distances vary between 1.769(2) and 1.858(2) A for fluorine atoms involved in strong hydrogen bonds. Analyse:Ber. V 26,5 F 39,6, Gef. V 26,3 F 39,5.Kristalldaten: a = 16,576(13), 6 = 7,781(4), c = 10,338(8) Ä, ß = 120,0(1)°; V = 1155 Ä 3 ; q = 2,21 g/cm 3 ; Z = 4; p = 18,4 cm-1 . Raumgruppe nach den allgemeinen Auslöschungen und der E-Statistik: C2/c.Mit Hilfe eines Pailred-Diffraktometers (Mo-KaStrahlung, Graphitmonochromator) wurden die Intensitäten 1531 unabhängiger Reflexe der Schichtlinien hOl bis h6l (2 0 max = 56°) gemessen; 1428 Reflexe genügten dem Kriterium I ^ 1,96 1,96 a (F0) und der Gewichtsfunktion w = 1/cr 2 (F0) + (0,02 • F0) 2 der Ä-Wert 0,053. Die Wasserstoffatome des H20-Moleküls ließen sich nicht eindeutig lokalisieren. Als Atomformfaktoren dienten die der neutralen Atome V, F, O, N, C und H 7 . Folgende Rechenanlagen standen zur Verfügung: eine IBM 360/50 mit eigenen Programmen 8 und eine Nova 1200 mit dem Programmsystem Syntex XTL. Orts-und Temperaturparameter sind in Tab. I, Bindungsabstände und -winkel in Tab. II zusammengestellt.

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