Molybdänsäure bzw. Molybdänoxid‐Hydrate sind nicht durch Ansäuern beliebiger Alkalimolybdat‐Lösungen zu erhalten, sondern offenbar nur aus Natriummolybdat‐Lösungen bei Raumtemperatur bis maximal 70°C. In allen übrigen Fällen erhält man der Molybdänsäure chemische sehr ähnliche Alkalipolymolybdate („Molybdän‐;C‐Phasen”︁) sehr geringen Alkaligehaltes, wobei die Polymolybdate des Ammoniums, Kaliums und Natriums im gleichen Gittertypus (bcc) kristallisieren.
Präparationsbedingungen, thermischer Abbau und d‐Werte dieser Verbindungen sowie von MoO3 · H2O (weiß) werden mitgeteilt.
Zur Prüfung der Genauigkeit einer Thermowaage wurden die Zersetzungskurven von Calciumoxalat und gefälltem Calciumcarbonat aufgenommen. Es zeigte sich, daß das wasserfreie Calciumoxalat schon bei 300 °C instabil ist und sich langsam unter Entwicklung von Kohlenmonoxyd zersetzt. Daher ist die Bestimmung des Atomgewichts von Kohlenstoff aus den Stufen der Zersetzungskurve des Oxalats nicht möglich. Aus den beim thermischen Zerfall des Calciumcarbonats gefundenen CaCO3:CaO‐Gewichtsverhältnissen wurde der mittlere Fehler einer einzelnen Wägung auf der Waage zu etwa ± 0,08 mg ermittelt. Aus der numerischen Auswertung der Versuche ergibt sich, daß genaue Ergebnisse bei thermogravimetrischen Arbeiten nur unter Berücksichtigung des temperaturabhängigen Auftriebs von Substanz, Tiegel und Tiegelträger erhalten werden.
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