A manipueira, resíduo do processamento industrial da mandioca e o permeado de soro de queijo, proveniente da indústria de processamento do soro de leite são resíduos líquidos problemáticos por possuírem elevada carga poluente e potencial tóxico de grande impacto ambiental.A aplicação destes resíduos em bioprocessos na forma de substratos em processos fermentativos para aobtenção de compostos de interesse comercial tem sido foco de muitos estudos, além de uma ajuda para solucionar o problema da poluição nos processos de agroindustrialização. O objetivo deste trabalhoé o estudo da biodigestão anaeróbia da manipueira e do permeado de soro de queijo para fins de produção de ácidos graxos voláteis (AGVs).As fermentações foram conduzidas a 30ºC, 80 rpm, utilizando como inoculo o lodo ativado de dejeto suíno proveniente de biodigestor em funcionamento. Foram feitos testes de ausência de luminosidade (fermentação escura). Para a manipueira, as concentrações de 29 g.L-1 de glicose e 3,21 g.L-1 de alcalinidade resultaram em maior produção de AGV (1941,4 mg.L-1 em 23 h). Para o permeado de soro de queijo os níveis que apresentaram melhor resultado foram 45 g.L-1 de glicose e 10,26 g.L-1 de alcalinidade, resultando em 4115,16 mg.L-1 de AGVs em 41h,evidenciando o uso do permeado de soro de queijo e da manipueira na biodigestão anaeróbica como uma boa alternativa de aproveitamento dos resíduos e agregação de valor ao produzir AGVs.