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Mit Hilfe der erstmalig zur Darstellung von freien Heteropolysäuren angewandten Methode der Gefriertrocknung wurde die Titelverbindung aus ihrer wäßrigen Lösung in fester Form isoliert und durch die chemische Analyse, röntgenographisch, thermoanalytisch sowie UV‐ und IR‐spektroskopisch charakterisiert. Mittels hochauflösender 27Al‐NMR‐Messungen (MAS‐Technik) konnte die tetraedrische Koordination für die Ausgangsverbindung und die oktaedrische Koordination für die sich bei 400°C bildende legierte Phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) bestimmt werden. I ist bei Raumtemperatur stabil, besitzt eine kubisch primitive Struktur mit a = 378 pm (600°C) und stellt die erste kubische WO3‐Modifikation dar. Bei 600°C beginnt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von Al2(WO4)3. Oberhalb 830°C sind nur noch tetragonales WO3 und Al2(WO4)3 existent.

ChemInform Abstract The title heteropoly acid is obtained for the first time by the freeze-drying method from aqueous solution. Using 27Al MAS NMR the coordination of Al in H5(AlO4W12O36)•6 H2O and of a new cubic phase 0.5 Al2O3•12 WO3 formed by annealing at 00 rc C is determined to be tetrahedral and octahedral, respectively. Above 830 rc C tetragonal WO3 and Al2(WO4)3 coexist.