3C6Hz], RrOLi . 0.75 EtzO 3 THF (12), and (RfO)zCd. 2 THF (13) are prepared. The single-(3), (RfO)zMg . 3 THF (4), (RfO)zCa . 3 THF (5), (RfO)zBa . THF crystal X-ray structures of 4, 8, and 12 are described. (61, (RfO)z (71, (RQ)zMezNW = WNMe2(0Rf)2 (81, (Rf0)2Ge . THFDas Interesse der elektronischen und keramischen Industrie an Alkoxid-und Aryloxid-Metallkomplexen hat in den letzten Jahren stetig zugenommen, weil diese Verbindungen als Ausgangssubstanzen fur Metalloxide besonders geeignet sind I). Die Edukte lassen sich jedoch nur durch Destillation oder Sublimation reinigen, wenn die Liganden nicht zu klein sind. Andernfalls entstehen durch die guten verbruckenden Eigenschaften der RO-Liganden Olig~mere*-~). Zur Darstellung der Metalloxide aus diesen Vorlauferverbindungen werden heute die CVD-Methode und die Sol-Gel-Technik angewendet.Bei der CVD-Technik wird das Metallalkoxid in einem Reaktor verdampft und auf einem Tragermaterial unter Zersetzung zum Metalloxid abgeschieden').Die Sol-Gel-Technik dient zur Herstellung von Glasern und Keramiken6.7). Am Beispiel von Tl(1)-und In(1)-Verbindungen*,') haben wir kurzlich gezeigt, dafi rnit 2,4,6-Tris-(trifluormethy1)phenoxid als Liganden niedermolekulare Verbindungen entstehen.In diesem Beitrag berichten wir iiber Reaktionen von Lithium-, Natrium-, Magnesium-, Calcium-, Barium-, Germanium-, Zinn-, Xenon-, Titan-, Wolfram-, Mangan-und Cadmium-Verbindungen mit dem 2,4,6-Tris(trifluormethyl)phenoxid-Liganden.
Ergebnisse und DiskussionUber die Darstellung von 2,4,6-Tris(trifluormethyl)phenol (1) aus Bis(trimethylsily1)peroxid und [2,4,6-Tris(trifluormethyl)phenyl]lithium und anschliel3ende Spaltung mit wasserfreiem Chlorwasserstoff haben wir berichtet *). 1 reagiert mit NaH zu Natrium-2,4,6-tris(trifluormethyl)phenoxid (2) und rnit n-BuLi zu Lithium-2,4,6-tris(trifluormethyl)phenoxid (3) in guter Ausbeute. Beide Akalimetall-Derivate enthalten noch Losungsmittelmolekule (2 . 1.5 THF; 3 . 0.75 Et,O), die durch 'H-NMR-Spektren und Elementaranalysen nachgewiesen wurden. Bei der Umsetzung von Mg(OEt)* mit 1 erhalt man Magnesium-bis[2,4,6-tris(trifluormethyl)phenoxid] (4) als farblosen, hydrolyseempfindlichen Feststoff. 4 enthalt 3 Molekiile THF. Die Reaktion von 1 mit CaH2 und BaHz fiihrt zu Calcium-bis[2,4,6-tris(trifluormethyl)phenoxid] (5) und Barium-bis[2,4,6-tris(trifluormethyl)phenoxid] (6). 5 enthalt wie 4 drei Molekiile THF, wahrend in 6 nur ein THF-Molekul pro Formel-Einheit gebunden ist. Ein Grund hierfur konnten unterschiedliche Strukturen sein. Die Magnesiumund Calcium-Derivate bestehen aus diskreten monomeren Einheiten, wahrend man fur die Barium-Verbindung eine + NaH W RfONa-1.5 THF 2 + BaH2 +