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A cerveja e o destilado da cerveja são amostras muito complexas e para analisar esse tipo de matriz por cromatografia gasosa (GC) é necessário um pré-tratamento das amostras. A microextração em fase sólida no headspace (HS-SPME) é umas dessas técnicas de pré-tratamento mais utilizadas para a determinação da composição voláteis dos alimentos. Além dos compostos voláteis, a presença de compostos semi- voláteis nessas matrizes também deve ser investigada. Portanto, os objetivos deste trabalho foram caracterizar uma cerveja e um destilado de cerveja por GC usando a técnica HS-SPME, propor diferentes técnicas de preparo de amostra para extração de compostos da cerveja, bem como otimizar e validar um método de triagem para análise de Dietilenoglicol (DEG). O método HS-SPME com análise por GC equipado com um detector por ionização em chama (GC-FID) possibilitou a extração e análise de 8 compostos voláteis da cerveja e do destilado de cerveja. Ao considerar o estudo com diferentes técnicas de extração com análise por GC-MS em amostras de cerveja, ao utilizar a HS-SPME, foi identificado 14 compostos, com a extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE/LTP) foi possível identificar 32 compostos na cerveja, enquanto que a hifenação das técnicas LLE/LTP com a DLLME (microextração líquido-líquido dispersiva) permitiu identificar 53 compostos nos diferentes ensaios otimizados, as mesmas extraíram diferentes compostos em sua maioria e a melhor técnica a ser utilizada vai depender do grupo funcional do composto a ser identificado. Já o estudo para a determinação de dietilenoglicol (DEG) em amostras de cerveja um método de triagem empregando a LLE/LTP e análise por GC- FID foi otimizado, validado, aplicado em 28 amostras de cervejas, e as amostras consideradas suspeitas, analisadas por GC-MS detectou o DEG em três dessas amostras, na qual apenas uma estava acima do limite de quantificação. Palavras-chave: Cerveja. Compostos voláteis e não voláteis. Dietilenoglicol. Preparo de amostra. Cromatografia gasosa.