Aus einer gesättigten Lösung von SeCl4 in 98% igem Ethanol konnten durch Zugabe von Morpholin blaßgelbe Kristalle der Verbindung [C4H10NO]2[SeOCl4] (1) gewonnen werden (Raumgruppe Pnma, a = 7.731(5) Å, b = 21.053(16) Å, c = 9.725(8) Å bei 150 K). In 1 liegt ein Teilhydrolyseprodukt der Chloroselenate(IV), das quadratisch pyramidale [SeOCl4]2−‐Anion, als Morpholiniumsulzvor. Die Anionen sind über schwache Se… Cl‐Wechselwirkungen zu Ketten verknüpft. Die Morpholinium‐Kationen bilden Wasserstoffbrückenbindungen zu Cl‐Atomen der Anionen aus. [C4H10NO]2[Se2Br10] (2) kann aus einer gesättigten Lösung von SeBr4 in 47% iger wäßriger Bromwasserstoffsäure durch Zugabe von Morpholin in Form roter Kristalle erhalten werden (Raumgruppe P21/c, a = 8.357(2) Å, b = 17.656(6) Å, c = 8.495(2) Å, β = 95.49(2)° bei 150 K). Die [Se2Br10]2 ‐Anionen bestehen aus zwei kantenverknüpften verzerrten SeBr6‐Oktaedern. Intermolekulare Anion‐Anion‐Wechselwirkungen verknüpfen die Anionen zu einem zweidimensionalen Netzwerk. [(CH3)2CHC(NH2)(OH)][Te3Cl13] · (CH3)2CHCN (3) wurde aus einer Lösung von TeCl4 in iso‐Butyronitril/konz. HCl dargestellt (Raumgruppe P1, a = 8.718(2) Å, b = 11.030(2) Å, c = 15.756(4) Å, α = 84.49(2)°, β = 79.24(2)°, γ = 86.10(2)° bei 170 K). Die [Te3Cl13]−‐Anionen bestehen aus drei cis‐kanten‐verknüpften verzerrten Oktaedern und sind über Cl …︁ Cl Wechselwirkungen zu einem zweidimensionalen Netzwerk verknüpft. Als Kationen treten protonierte Isobuttersäure‐amid‐Moleküle auf. 1, 2 und 3 wurden durch vollständige Röntgenstrukturanalysen charakterisiert. Über Raman‐spektroskopische Untersuchungen an 1 und 2 wird berichtet.

Red crystals of [H3O · (dibenzo‐18‐crown‐6)][Te2Br9] (1) were isolated from a solution of TeBr4 and dibenzo‐18‐crown‐6 in CH3CN containing a small amount of hydrobromic acid. The compound crystallizes in the triclinic space group P 1 with the cell dimensions a = 9.010(2), b = 13.403(3), c = 14.606(4) Å, α = 98.94(2)°, β = 100.40(2)°, and γ = 91.40(2)° (150 K). From a solution of TeCl4 in 1,4‐dioxane containing hydrochloric acid [H5O2][Te2Cl9] · 2 C4H8O2 (2) precipitates as colorless crystals in the orthorhombic space group Pnma with the cell dimensions a = 17.023(4), b = 13.389(4), and c = 10.900(3) Å (150 K). In both structures the [Te2X9]– anion (X = Cl, Br) consists of one TeX6 octahedron and one TeX5 square pyramidal unit connected by a common edge. In compound 1 the coordination sphere of the square pyramidal fragment is completed by a very weakly η6 bound benzo group of the cationic unit. In compound 2 an oxygen atom of the oxonium ion weakly interacts with the fivefold coordinated tellurium atom. The cationic units are a crown ether oxonium complex in 1 and a supramolecular 1,4‐dioxane‐oxonium network in 2.

Tiefrote Kristalle der Zusammensetzung [H3O][TeBr5] · 3 C4H8O2 (1) wurden aus einer gesättigten Lösung von TeBr4 in wasserhaltigem 1,4‐Dioxan dargestellt. In der Verbindung (Raumgruppe P21/m, a = 8.922(4) Å, b = 13.204(7) Å, c = 9.853(5) Å, β = 91.82(4)° bei 150 K) konnte erstmals ein quadratisch‐pyramidales [TeBr5]− ‐Anion isoliert werden. Dessen Koordinationspolyeder wird durch eine schwache Wechselwirkung mit einem 1,4‐Dioxan‐Molekül zu einem verzerrten Oktaeder vervollständigt. Die [H3O]+‐Kationen sind durch 1,4‐Dioxan‐Moleküle zu Ketten verknüpft. Die Säure ist bei Raumtemperatur nur in ihrer Mutterlauge stabil. [H3O]2[SeBr6] (2) (Raumgruppe Fm3m, a = 10.421(1) Å bei 170 K) ist eine hochsymmetrisch kristallisierende Bromoselen(IV)‐säure, mit der es gelang, ein nur sehr schwach durch Br‐Atome des Anions koordiniertes [H3O]+‐Ion zu isolieren. Die anionische Einheit besteht aus freien, unverzerrt oktaedrischen [SeBr6]2−‐Ionen. Die Kristallstruktur ist isotyp zu K2[PtCl6]. Die Verbindung zeigt eine für Halogenochalkogen(IV)‐säuren bemerkenswerte thermische Stabilität. Beide Oxoniumsalze wurden durch vollständige Röntgenstrukturanalysen charakterisiert. Über schwingungsspektroskopische Untersuchungen an 2 wird berichtet.

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