Fluorierung von C3€&C12 mit Fluor. I,%Dichlorptopan (2.4 g/Std.) mit Nz (1 1 Liter/Std.) als Tragergas; Fluor dunnt mit Nz (2 bis 3 Liter/Std.).(4,85 g/Std.) vetAnteil an der Gesamtmenge der Chlorperfluoralkane (%) 1,2-c3F&b (2) 1,3-C3FsC12 C~F S C I~ C3FK14 C3F7C1 Kp = -2 "C
Halogen-oder nitrosubstituierte einkernige o-Chinondiazide bilden rnit Dimethylketenp-tolylimid in inerten Losungsmitteln cyclische 1 : 1-Addukte (1.4.5-Oxadiazepine) vom Typ 1. In Alkoholen erhalt man Verbindungen, die aus je 1 Mol Chinondiazid, Ketenimid und Alkohol aufgebaut sind und fur die ebenfalls Oxadiazepin-Struktur wahrscheinlich ist.Ried und Dietrich3) fanden, da13 o-Chinondiazide rnit Ketenen kristalline 1 : 1-und 1 : 2-Addukte bilden, welche die Struktur von benzokondensierten 1.4.5-Oxadiazepinen haben. Wir haben untersucht, ob auch Ketenimide analog reagieren.
Addition in inerten LosungsmittelnLaBt man Dimethylketen-p-tolylimid4) in k h e r oder Essigester auf halogen-oder nitrosubstituierte einkernige o-Chinondiazide einwirken, so erhalt man 1 : 1-Addukte.Die Addition erfolgt wie bei den Ketenen an die C=C-Doppelbindung des Ketenimids zu 2-Imino-1.4.5-benzo-oxadiazepinen (1 -9, wie sich aus der C=N-Valenzschwingungsbande in den IR-Spektren bei 1690 cm-1 ergibt (Tabelle 1).Die Addukte 1-5 sind lichtempfindlich. Sie losen sich, auI3er in Alkoholen, sehr leicht in den gebrauchlichen organischen Losungsmitteln und fallen bei Zusatz von Methanol mikrokristallin aus.
Addition in AlkoholenDimethylketen-p-tolylimid reagiert bei Raumtempertur nicht rnit Alkoholens).Wir haben deshalb versucht, die 2-Imino-1.4.5-benzo-oxadiazepine auch in Alkoholen darzustellen. Die hierbei erhaltenen Produkte sind jedoch mit 1-5 nicht identisch. Aufgrund der Analysen bestehen sie aus je 1 Mol Chinondiazid, Ketenimid und Alkohol, der nicht als Kristallalkohol vorliegt.
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.